利用紫蘇餅粕生產(chǎn)紫蘇甾醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用紫蘇餅粕生產(chǎn)紫蘇甾醇的方法，是以水份小于1%的冷榨紫蘇餅粕為原料，以石油醚與乙酸乙酯的等體積混合溶劑為提取劑超聲提取，提取液濃縮得到的浸膏上減壓層析硅膠柱，以石油醚與乙酸乙酯10∶1體積比的混合溶劑洗脫得到紫蘇甾醇。本發(fā)明生產(chǎn)的紫蘇甾醇純度80%以上，回收率為理論量的90%以上，同時對紫蘇餅粕損傷低、破壞小，不影響其飼用功能，并可回收紫蘇殘留油脂，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】利用紫蘇餅粕生產(chǎn)紫蘇留醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物提取物生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種留醇的提取方法，特別是涉及一種以紫蘇籽榨油副產(chǎn)物餅柏為提取材料生產(chǎn)紫蘇留醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]植物留醇是一類來源于植物或植物油的留醇類化合物，是植物體內(nèi)構(gòu)成細(xì)胞膜的成分之一，也是多種激素、維生素D及留族化合物合成的前體。植物留醇是一類具有較強生理活性和較高生物安全性的物質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品、飼料、化工和紡織等各個領(lǐng)域。其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用最為廣泛，具有有效降低膽固醇、抑制腫瘤、防治前列腺疾病、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)和抗氧化等作用。植物留醇屬于留族化合物的一類，是高碳環(huán)型一元仲醇，其基本骨架由三個六元環(huán)和一個五元環(huán)組成，C-3位連有一個羥基，C-17位連有8~10個碳原子構(gòu)成的側(cè)鏈，多數(shù)C-5位為雙鍵，植物留醇的這種特殊結(jié)構(gòu)決定了其具有多方面的生理活性。
[0003]紫蘇為我國傳統(tǒng)的藥食兼用植物，也是衛(wèi)生部首批頒布的60種藥食兩用中藥之一，在我國近20個省份均有分布。從紫蘇籽中提取的紫蘇油是一種重要的保健用油，一般采用冷榨工藝生產(chǎn)。冷榨榨油后得到的紫蘇餅柏中化學(xué)成分多樣，包括殘留的脂肪酸、甾醇、萜類、苷類、酚酸類、黃酮類、苯丙素類等，其中紫蘇留醇主要成分為膽留醇、菜油甾醇、豆甾醇、β_谷留醇、α-菠菜留醇、燕麥留醇等，具有多種生物活性，是開發(fā)醫(yī)藥產(chǎn)品和化妝品等的重要前體物質(zhì)，有著巨大的市場前景。
[0004]如果榨油后的紫蘇餅柏不經(jīng)處理就直接作為飼料原料，不僅成本較高，而且會因餅柏中殘留有較多的油脂而降低飼料的保藏周期。同時，雖然經(jīng)冷榨工藝得到的紫蘇餅柏，其甾醇受破壞程度低，是提取紫蘇留醇的良好原料，但提取留醇后又不可避免的造成餅柏中成分的破壞，影響了餅柏的飼用價值。目前尚未見報道有適合于利用紫蘇餅柏工業(yè)化生產(chǎn)紫蘇留醇的工藝?！?br>
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種以冷榨紫蘇餅柏為原料的工業(yè)化紫蘇留醇生產(chǎn)方法，本發(fā)明生產(chǎn)方法在高收率提取紫蘇留醇的同時，對餅柏破壞小，不影響其飼用功能，并可回收紫蘇殘油。
[0006]本發(fā)明目的可以通過如下措施來實現(xiàn):
1)將烘干至水份小于1%的冷榨紫蘇餅柏粉碎，使用提取劑提取至少一次，過濾去除餅柏殘渣的提取液減壓濃縮，回收提取劑后得到浸膏；其中，所述的提取劑為石油醚與乙酸乙酯的等體積混合溶劑，每次提取的提取劑使用量為每公斤餅柏使用5~IOL提取劑；
2)將所得浸膏以硅膠拌樣，上減壓硅膠層析柱，以石油醚淋洗2~4個柱體積，收集淋洗液，減壓回收溶劑得紫蘇殘油；
3)以洗脫劑洗脫減壓硅膠層析柱3~5個柱體積，洗脫液減壓濃縮得到紫蘇留醇；所述洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯按照10: I的體積比混合得到的混合溶劑；
4)所述餅柏殘渣于100°C烘干后，作為飼料原料。
[0007]優(yōu)選地，本發(fā)明是將原料冷榨紫蘇餅柏在60°C下烘干4h，粉碎并通過40目篩。
[0008]上述步驟I)中，優(yōu)選在功率100~200W的超聲波作用下，使用提取劑對冷榨紫蘇餅柏進(jìn)行提取，每次提取時間10~30min，提取溫度控制在40~60°C。
[0009]優(yōu)選地，對冷榨紫蘇餅柏的提取次數(shù)為I~3次。
[0010]本發(fā)明所述的減壓硅膠層析柱中裝填300~400目的硅膠，使用前，先將減壓硅膠層析柱用含有三乙胺的石油醚溶液進(jìn)行潤濕。柱層析時的壓力為0.07~0.0SMpa0
[0011]其中，所述含有三乙胺的石油醚溶液為0.05wt%三乙胺石油醚溶液。
[0012]用于上柱的浸膏需與硅膠進(jìn)行拌樣，用于拌樣的硅膠為200~300目的硅膠,硅膠
用量與浸膏等質(zhì)量。
[0013]本發(fā)明在超聲波輔助作用下，采用石油醚/乙酸乙酯混合溶劑提取紫蘇留醇，減壓柱層析分離，制備得到高純度、高收率的紫蘇留醇產(chǎn)品，紫蘇留醇純度80%以上，回收率為理論量的90%以上。
[0014]本發(fā)明提供的以冷榨紫蘇餅柏為原料的工業(yè)化紫蘇留醇生產(chǎn)方法在高收率提取紫蘇甾醇的同時，對提取原料紫蘇餅柏的損傷低、破壞小，不影響其飼用功能，并可回收紫蘇殘留油脂，具有提取時間短、操作簡單、步驟少、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
取冷榨后的紫蘇餅柏10公斤，60°C烘干2h，粉碎過40目篩，加入60公斤石油醚/乙酸乙酯(V/V)=l/1的提取劑中，放入超聲波提取器，在浸提溫度45°C，功率150W條件下提取20min。過濾,濾洛再加入60公斤提取劑，同樣條件提取20min。合并兩次提取液,減壓濃縮回收提取劑，得到浸膏500克。餅柏殘渣于100°C烘干后，作為飼料原料。
[0016]將浸膏用500克200~300目硅膠拌樣，固體上樣300~400目(16 X 60cm)減壓硅膠層析柱，真空泵壓力保持在0.08Mpa,先用0.05wt%三乙胺石油醚溶液潤濕柱子。然后用石油醚洗脫4個柱體積，回收溶劑，得紫蘇殘油380克。最后用石油醚/乙酸乙酯(V/V)=10/1等度洗脫3個柱體積，濃縮洗脫液，得到85.5克紫蘇甾醇，純度85.3%。
[0017]實施例2
取冷榨后的紫蘇餅柏10公斤，80°C烘干2h，粉碎過40目篩，加入100公斤石油醚/乙酸乙酯(V/V)=l/1的提取劑中，放入超聲波提取器，在浸提溫度45°C，功率150W條件下提取15min。提取液減壓濃縮回收提取劑，得到浸膏480克。餅柏殘渣于10(TC烘干后，作為飼料原料。
[0018]將浸膏用480克200~300目硅膠拌樣，固體上樣300~400目(16 X 60cm)減壓硅膠層析柱，真空泵壓力保持在0.07Mpa，先用石油醚洗脫4個柱體積，回收溶劑，得紫蘇殘油370克。然后用石油醚/乙酸乙酯(V/V) =10/1等度洗脫3個柱體積，濃縮洗脫液，得到83克紫蘇甾醇，純度83.1%。
[0019]實施例3取冷榨后的紫蘇餅柏10公斤，60°C烘干4h，粉碎過40目篩，加入80公斤石油醚/乙酸乙酯(V/V)=l/1的提取劑中，放入超聲波提取器，在浸提溫度45°C，功率150W條件下提取lOmin。過濾,濾洛再加入80公斤提取劑，同樣條件提取lOmin。合并兩次提取液,減壓濃縮回收提取劑，得到浸膏550克。餅柏殘渣于100°C烘干，作為飼料原料。
[0020]將浸膏用550克200~300目硅膠拌樣，固體上樣300~400目(16 X 60cm)減壓硅膠層析柱，真空泵壓力保持在0.07Mpa,先用0.05wt%三乙胺石油醚溶液潤濕柱子。然后用石油醚洗脫3個柱體積，回收溶劑，得紫蘇殘油400克。最后用石油醚/乙酸乙酯(V/V)=10/1等度洗脫4個柱體積，濃縮洗脫液，得到99.5克紫蘇甾醇，純度85.6%。
[0021]對照例I
取冷榨后的紫蘇餅柏10公斤，60°C烘干4h，粉碎過40目篩，加入80公斤石油醚，放入超聲波提取器，在浸提溫度45°C，功率150W條件下提取lOmin。過濾，濾渣再加入80公斤石油醚，同樣條件提取lOmin。合并兩次提取液，減壓濃縮回收石油醚，得到浸膏450克。
[0022]將浸膏用450克200~300目硅膠拌樣，固體上樣300~400目(16 X 60cm)減壓硅膠層析柱，真空泵壓力保持在0.07Mpa,先用0.05wt%三乙胺石油醚溶液潤濕柱子。然后用石油醚洗脫3個柱體積，回收溶劑，得紫蘇殘油380克。最后用石油醚/乙酸乙酯(V/V)=10/1等度洗脫4個柱體積，濃縮洗脫液，得到45.5克紫蘇甾醇，純度65.4%。
[0023]對照例2
取冷榨后的紫蘇餅柏10公斤，60°C烘干4h，粉碎過40目篩，加入80公斤乙酸乙酯，放入超聲波提取器，在浸提溫 度45°C，功率150W條件下提取lOmin。過濾，濾渣再加入80公斤乙酸乙酯，同樣條件提取lOmin。合并兩次提取液，減壓濃縮回收乙酸乙酯，得到浸膏430克。
[0024]將浸膏用430克200~300目硅膠拌樣，固體上樣300~400目(16 X 60cm)減壓硅膠層析柱，真空泵壓力保持在0.07Mpa,先用0.05wt%三乙胺石油醚溶液潤濕柱子。然后用石油醚洗脫3個柱體積，回收溶劑，得紫蘇殘油350克。最后用石油醚/乙酸乙酯(V/V)=10/1等度洗脫4個柱體積，濃縮洗脫液，得到55.5克紫蘇甾醇，純度62.3%。
[0025]由對照例I和對照例2可知，使用等體積石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑作為提取劑提取紫蘇甾醇時，其提取率提高了 79.3~118.7%，最終產(chǎn)品純度提高了 27.1~37.4%，而且紫蘇殘油的提取率也較單一溶劑提取提高了 5.3~14.3%，不僅提高了紫蘇留醇的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，而且降低了生產(chǎn)成本。
【權(quán)利要求】
1.利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，所述方法包括以下步驟: 1)將烘干至的冷榨紫蘇餅柏粉碎，使用提取劑提取至少一次，過濾去除餅柏殘渣的提取液減壓濃縮，回收提取劑后得到浸膏；其中，所述的提取劑為石油醚與乙酸乙酯的等體積混合溶劑，每次提取的提取劑使用量為每公斤餅柏使用5~IOL提取劑； 2)將所得浸膏以硅膠拌樣，上減壓硅膠層析柱，以石油醚淋洗2~4個柱體積，收集淋洗液，減壓回收溶劑得紫蘇殘油； 3)以洗脫劑洗脫減壓硅膠層析柱3~5個柱體積，洗脫液減壓濃縮得到紫蘇留醇；所述洗脫劑為； 4)所述餅柏殘渣于100°C烘干后，作為飼料原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是將所述提取劑在超聲波作用下提取冷榨紫蘇餅柏，其中超聲波功率100~200W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是使用提取劑對冷榨紫蘇餅柏提取I~3次，每次提取10~30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是所述減壓硅膠層析柱使用300~400目的硅膠，柱層析壓力0.07~0.08Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是所述減壓硅膠層析柱預(yù)先以含有三乙胺的石油醚溶液潤濕。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是所述含有三乙胺的石油醚溶液為0.05wt%三乙胺石油醚溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是所述用于拌樣的硅膠為200~300目的硅膠,硅膠用量與浸膏等質(zhì)量。
8.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是所述冷榨紫蘇餅柏于60°C下烘干4h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用紫蘇餅柏生產(chǎn)紫蘇留醇的方法，其特征是將所述烘干的冷榨紫蘇餅柏粉碎通過40目篩。
【文檔編號】A23K1/14GK103570798SQ201310580011
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】李會珍, 李曉君, 張志軍, 許萬樂, 陳鐵 申請人:中北大學(xué)