丁香和牛至的共提取組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了農(nóng)藥組合物，其由丁香和牛至制備而成，優(yōu)選由丁香和牛至共提取而制成，能夠組合防治植物病蟲害。另外，本發(fā)明還提供了基于上述農(nóng)藥組合物的農(nóng)藥制劑、應用方法和制備方法以及中間產(chǎn)物等。
【專利說明】丁香和牛至的共提取組合物
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥領域，具體而言，本發(fā)明提供了包含丁香和牛至的提取物的組合 物，其中提取物優(yōu)選是共提取物。另外，本發(fā)明還提供了基于該組合物的農(nóng)藥制劑、應用方 法和制備方法以及中間產(chǎn)物等。
【背景技術】
[0002] 丁香是桃金娘科植物Eugenia caryophllata Thunb?的干燥花蕾，富油性，氣芳香 濃烈，是(人用）藥品、化妝品、食品添加劑以及植物源農(nóng)藥的原料。丁香中的活性成分主要 是丁香酚，《中國藥典》（2010年版）也規(guī)定丁香(藥材原料）的合格品中丁香酚含量不得少 于11.0%。然而，由于丁香酚屬于揮發(fā)性油，受著采摘、保存方式和時間的不同，丁香中丁香 酚含量會有顯著的變化，甚至造成大量丁香不合格。
[0003] 合格的丁香由于用途范圍廣，尤其是(人用）藥品、食品等的附加值遠遠高于農(nóng)藥， 因此價格較高；而不合格的丁香價格較低，但是與合格丁香相比，即使作為農(nóng)藥，也將降低 防效。因此，現(xiàn)有技術都沒有對丁香本身品質(zhì)及效果進行深入研究，基本是在丁香和不同化 學或植物源農(nóng)藥的復配上進行改進。
[0004] 丁香與其他植物提取物組合后也多用于(人用）藥品、食品領域，即使像中國專利 00121519公開了的抗菌組合物，也主要用于(人用）藥品、食品領域，盡管它提示可以用于防 治水果、蔬菜和花卉等植物病害，然而該組合物包括乳酸菌產(chǎn)生的細菌素和一種或多種從 選自廣藿香、丁香、佩蘭、日豆蘧、牛至、黑胡椒、魚腥草、辣根、肉桂、麝香草、香薷、紫蘇或香 蓮等植物提取的揮發(fā)油，沒有提示丁香和其他植物提取物的組合農(nóng)藥應用，事實上丁香或 其他植物提取物即使組合，也必須與細菌素等組合應用。
[0005] 然而，本發(fā)明人經(jīng)過長期研究，令人意外地發(fā)現(xiàn)，丁香和牛至的提取物(組合)，尤 其是便于制備的共提取物，對植物病蟲害(如，苦瓜白粉病）具有協(xié)同增效的防治效果；更加 令人意外的是，即使使用丁香酚含量低的丁香，也不影響防治效果，甚至還有效果提升，這 樣可以有效利用價廉的丁香，節(jié)約了對價格更為敏感的農(nóng)藥產(chǎn)品的成本。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明要解決的技術問題在于提供對新的農(nóng)藥組合物，其由丁香和牛至制成，優(yōu) 選由丁香和牛至共提取而制成。另外，本發(fā)明還提供了新的基于該組合物的農(nóng)藥制劑以及 應用方法和制備方法等。
[0007] 具體而言，在第一方面，本發(fā)明提供了農(nóng)藥組合物，其由丁香和牛至制備而成。本 發(fā)明的農(nóng)藥組合物可用于防治植物病蟲害，優(yōu)選是植物白粉病，如苦瓜白粉病。
[0008] 在本文中，牛至是唇形科牛至屬植物Origanum vulgare的干燥全草。牛至原多用 于(人用）民族藥中，用于抗菌，曾收入于《中國藥典》（1977年版)，但是由于種種原因，已 經(jīng)被《中國藥典》刪除，目前研究較少。牛至中抗菌的主要活性成分是百里香酚、香荊芥酚、 松油醇等，然而，西北農(nóng)林科技大學的梁偉博等人的研究表明，丁香酚和百里香酚聯(lián)合使用 時，抗病蟲害的效果比各自使用有大幅度下降，因此似乎從原理上阻止了丁香和牛至的聯(lián) 合使用。然而，本發(fā)明人沒有受其影響，令人意外地發(fā)現(xiàn)了丁香和牛至的共提取物的協(xié)同增 效作用，預計該作用主要是由于丁香和牛至中其他抗菌成分產(chǎn)生的。
[0009] 丁香和牛至可以分別提取，將產(chǎn)生的丁香提取物和牛至提取物混合，來制備本發(fā) 明的農(nóng)藥組合物。但是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了一種更為方便的制備方法，可以節(jié)約成本，提高制備 效率。因此，優(yōu)選本發(fā)明的農(nóng)藥組合物由丁香和牛至共提取而成。
[0010] 提取或共提取可以用有機溶劑提取，合適的有機溶劑包括酮(丙酮)、酯(如乙酸乙 酯)和醇。優(yōu)選本發(fā)明的農(nóng)藥組合物用醇或醇的水溶液共提取而成。更優(yōu)選其中，醇是Cl~6 醇，優(yōu)選是Cl~3醇，如乙醇。
[0011] 優(yōu)選在本發(fā)明的農(nóng)藥組合物中，丁香和牛至的重量比為〇.5~2 :10~40,優(yōu)選為 0? 8?L 5 :15?30,更優(yōu)選為0? 9?L 2 :18?25,如1 :20。
[0012] 優(yōu)選在本發(fā)明的農(nóng)藥組合物中，丁香中丁香酚含量為6~14%，更優(yōu)選為疒13. 5%。 非常令人意外的是，丁香本身的抗植物病蟲害效果基本上與其中的丁香酚含量呈正向關 系，然而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當丁香和牛至的共提取物使用時，基本上與丁香本身的質(zhì)量無關 了，即使丁香酚含量低于11%，也能保持協(xié)同增效作用，而且防治效果卻基本相當于(甚至有 的高于)丁香酚含量大于11%的。這樣可以使用市售價廉的丁香作為原料，對于成本非常敏 感的農(nóng)化領域來說是十分有利的，而且為價廉的丁香原料提供了更廣泛的出路。因此，也優(yōu) 選在本發(fā)明的農(nóng)藥組合物中，丁香中丁香酚含量小于11%，優(yōu)選為6~11%且不含11%，更優(yōu)選 為廣11%且不含11%，如為8?10. 5%。
[0013] 在第二方面，本發(fā)明提供了農(nóng)藥制劑，其包括本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物和農(nóng) 藥上可接受的助劑。本發(fā)明的農(nóng)藥制劑可用于防治植物病蟲害，優(yōu)選是植物白粉病，如苦瓜 白粉病。盡管本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物可以直接施用，但是農(nóng)藥制劑是有形的產(chǎn)物，可 以是水劑、乳劑、粉劑等劑型，更為方便施用。優(yōu)選本發(fā)明的農(nóng)藥制劑是(農(nóng)藥)微乳劑，在本 發(fā)明的【具體實施方式】中給出了詳細的例子。
[0014] 在本文中，"農(nóng)藥上可接受的助劑"指在農(nóng)藥中可以添加而配制形成制劑的增效劑 和/或輔料。增效劑通常是其他農(nóng)藥化合物或農(nóng)藥組合物，可以與本發(fā)明第一方面所述的 農(nóng)藥組合物復配形成農(nóng)藥制劑。典型的增效劑可以包括化學農(nóng)藥。輔料通常是無抗病蟲活 性的試劑，包括載體（如，水）、乳化劑、穩(wěn)定劑、滲透劑、助溶劑、填充劑等。示例性的乳化 劑可以選自烷基苯萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯 乙烯酚聚氧乙烯醚、十二烷基氨基丙酸鈉、海藻酸鈉、羧酸鹽、聚氧乙烯基苯乙烯酚基醚和 茶皂素中的一種或多種；示例性的穩(wěn)定劑可以選自尿素、磷酸二氫鉀、山梨酸鈉、3-氯-1， 2_環(huán)氧丙烷、甘油、石油醚和甲苯基縮水甘油醚中的一種或多種；示例性的滲透劑可以選 自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和月桂氮酮中的一種或多種；示例性的助溶 劑可以選自乙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮和乙酸乙酯中的 一種或多種；常用的填充劑包括硅藻土。
[0015] 在第三方面，本發(fā)明提供了本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物的制備方法，其包括： (1) 混合并粉碎丁香和牛至，得到混合粉； (2) 將步驟（1)得到的混合粉置于醇或醇的水溶液中提取，得到濾液；和， (3) 濃縮步驟（2)得到的濾液，但是不濃縮至干粉。
[0016] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（I)中，粉碎是粉碎至能過20目篩， 優(yōu)選能過60目篩，如能過80目篩。
[0017] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（2)中，醇是Cf6醇，優(yōu)選是Cf 3 醇，如乙醇。
[0018] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（2)中，醇的水溶液的濃度為大于 80% (V/V)，優(yōu)選大于 90% (V/V)，更優(yōu)選大于 93% (V/V)，如 95% (V/V)。
[0019] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（2)中，提取的次數(shù)是廣3次，如2 次。如果有多次提取，則第一次提取的對象是步驟（1)得到的混合粉，此后提取的對象是前 一步提取后獲得的濾渣；另外，經(jīng)過多次提取得到的濾液是該多次提取中每一次提取后獲 得的濾液的合并產(chǎn)物。
[0020] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（2)中，提取的溫度是7(T90°C，優(yōu) 選是78~85°C，如82°C。為了防止耗散，優(yōu)選在密閉的提取罐中進行提取，如以加熱回流的 方式進行。為了使得提取效率更高，也優(yōu)選提取時進行攪拌。
[0021] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（2)中，每次提取的提取的時間是 0. 5~3小時，優(yōu)選是1~2小時，如1. 5小時。盡管不優(yōu)選，但是提取的次數(shù)可以只有一次。
[0022] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，步驟（1)中的牛至和步驟（2)中的醇或醇 的水溶液的重量體積比（kg/L)為0. 5?2 :5?20,優(yōu)選為0. 8?1. 5 :8?15,更優(yōu)選為0.擴1. 2 :9~12,如1 :10。如果有多次提取，步驟（2)中的醇或醇的水溶液指的是多次提取累計加入的 醇或醇的水溶液。各次提取加入的醇或醇的水溶液的體積可以不同，但優(yōu)選各次提取加入 的醇或醇的水溶液的體積是相同的。
[0023] 優(yōu)選在本發(fā)明第三方面的制備方法中，在步驟（3)中，濃縮是濃縮至步驟（2)中的 醇或醇的水溶液的體積的1/80~1/20,優(yōu)選為1/60~1/40,更優(yōu)選為1/55~1/45,如1/50。
[0024] 在第四方面，本發(fā)明提供了本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物在防治植物病蟲害中的 應用。其中，植物病蟲害優(yōu)選是植物白粉病，如苦瓜白粉病。
[0025] 相應地，本發(fā)明也提供了本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物在制備用于防治植物病蟲 害的農(nóng)藥制劑中的應用。其中，植物病蟲害優(yōu)選是植物白粉病，如苦瓜白粉病。另外其中， 農(nóng)藥制劑優(yōu)選是本發(fā)明第二方面的農(nóng)藥制劑。
[0026] 在第五方面，本發(fā)明提供了丁香在制備用于防治植物病蟲害的農(nóng)藥組合物或農(nóng)藥 制劑中的應用，其中丁香中丁香酚含量小于11%。其中，植物病蟲害優(yōu)選是植物白粉病，如苦 瓜白粉病。另外其中，農(nóng)藥組合物優(yōu)選是本發(fā)明第一方面的農(nóng)藥組合物。還有其中，農(nóng)藥制 劑優(yōu)選是本發(fā)明第二方面的農(nóng)藥制劑。這樣的發(fā)明是基于本發(fā)明人令人意外的發(fā)現(xiàn)才能獲 得的。
[0027] 優(yōu)選本發(fā)明第五方面的應用是丁香和牛至聯(lián)合在制備用于防治植物病蟲害的農(nóng) 藥組合物或農(nóng)藥制劑中的應用，其中丁香中丁香酚含量小于11%。
[0028] 也優(yōu)選在本發(fā)明第五方面的應用中，丁香中丁香酚含量為6~11%且不含11%，更優(yōu) 選為廣11%且不含11%，如為8?10. 5%。
[0029] 在第六方面，本發(fā)明提供了丁香提取物的制備方法，其包括： (1) 粉碎丁香，得到粉； (2) 將步驟（1)得到的粉置于醇或醇的水溶液中提取，得到濾液；和， (3)濃縮步驟（2)得到的濾液，但是不濃縮至干粉。
[0030] 本發(fā)明第六方面的制備方法的優(yōu)選方案可以參考本發(fā)明第三方面的制備方法。例 如,步驟（1)中的丁香和步驟（2)中的醇或醇的水溶液的重量體積比（kg/L)可以通過前文 丁香和牛至的比例方便地換算，例如為0. 5?2 :100?400,優(yōu)選為0. 8?1. 5 :160?300,更優(yōu)選 為0. 9~1. 2 :180~240,如1 :200。另外，本發(fā)明也可以提供本發(fā)明第六方面的制備方法制備 的丁香提取物。該丁香提取物單獨使用也有一定的防效，優(yōu)選與其他農(nóng)藥聯(lián)合使用，如與牛 至提取物聯(lián)合使用。
[0031] 在第七方面，本發(fā)明提供了牛至提取物的制備方法，其包括： (1) 粉碎丁香或牛至，得到粉； (2) 將步驟（1)得到的粉置于醇或醇的水溶液中提取，得到濾液；和， (3) 濃縮步驟（2)得到的濾液，但是不濃縮至干粉。
[0032] 本發(fā)明第七方面的制備方法的優(yōu)選方案可以參考本發(fā)明第三方面的制備方法。另 夕卜，本發(fā)明也可以提供本發(fā)明第七方面的制備方法制備的牛至提取物。該牛至提取物單獨 使用也有一定的防效，優(yōu)選與其他農(nóng)藥聯(lián)合使用，如與丁香提取物聯(lián)合使用。
[0033] 本發(fā)明的有益效果在于：獲得的是純植物源農(nóng)藥，不含化學農(nóng)藥成分，便于農(nóng)民為 其農(nóng)產(chǎn)品宣傳；多種原料協(xié)同增效，提高了防治效果，并且提高了原料的使用效率，節(jié)約了 成本；共提取的制備方法簡便而效率高，節(jié)約了成本；通過減少原料成本降低了農(nóng)藥成本， 但基本不降低、甚至提高了防治效果；各個方面的成本控制的疊加效應，使得該農(nóng)藥更易于 為我國并不富裕的農(nóng)民所接受，便于技術推廣應用。
[0034] 為了便于理解，以下將通過具體的實施例對本發(fā)明進行詳細地描述。需要特別指 出的是，具體實例僅是為了說明，并不構成對本發(fā)明范圍的限制。顯然本領域的普通技術人 員可以根據(jù)本文說明，在本發(fā)明的范圍內(nèi)對本發(fā)明做出各種各樣的修正和改變，這些修正 和改變也納入本發(fā)明的范圍內(nèi)。另外，本發(fā)明引用了公開文獻，這些文獻也是為了更清楚地 描述本發(fā)明，它們的全文內(nèi)容均納入本發(fā)明進行參考，就好像它們的全文已經(jīng)在本發(fā)明說 明書中重復敘述過一樣。
【具體實施方式】
[0035] 以下結合具體的實施例進行說明，其中試劑以及樣品均可通過商業(yè)渠道獲得，實 驗步驟和原料等如有未盡之處，均可參見農(nóng)業(yè)部的相關標準和規(guī)定，并可以按照商業(yè)化的 原料、設備的廠商說明來執(zhí)行操作。
[0036] 制備實施例1 丁香和牛至共提取物 取Ikg 丁香(購自成都旗美生物科技有限公司，批號11 (湘材）-08,根據(jù)《中國藥典》 (2010年版)的氣象色譜法測定，丁香酚含量為11. 9%)和20kg牛至(購自成都旗美生物科技 有限公司，批號1109-2 (川）)混合，粉碎至能過80目篩，加入100L 95% (V/V)乙醇，于密閉 提取罐中加熱至82°C提取1. 5小時，期間提取罐中攪拌棒以SOrpm旋轉，提取結束后過濾， 保留濾液(第一次濾液）；濾渣加入100L 95% (V/V)乙醇，于密閉提取罐中加熱至82°C提取 1.5小時，期間提取罐中攪拌棒以SOrpm旋轉，提取結束后過濾，保留濾液(第二次濾液)。合 并兩次濾液，于60°C蒸發(fā)濃縮(優(yōu)選回收乙醇)，直至體積濃縮至4L (不可濃縮至干粉，否則 抗病害活性下降很大)，即得丁香和牛至的共提取物(原藥1)。
[0037] 另外取藥材質(zhì)量更好的Ikg 丁香(購自成都旗美生物科技有限公司，批號11 (湘 材）-11，丁香酚含量為13. 2%)，其余均參照以上方法制備，獲得丁香和牛至的共提取物(原 藥2)。
[0038] 制備實施例2低成本的丁香和牛至的共提取物 基本參照實施例1的方法制備，所不同的是使用低成本的丁香，分別為：批號10 (湘 材）-12, 丁香酚含量為8. 7% ;批號10 (桂材）-11，丁香酚含量為9. 3% ;批號10 (桂材）-08， 丁香酚含量為8. 1%，均購自成都旗美生物科技有限公司。由此分別制備得到的丁香和牛至 的共提取物被依次編號為原藥3、原藥4和原藥5。
[0039] 制備實施例3農(nóng)藥制劑(微乳劑）的制備 取上述實施例制備的原藥45L、甘油5kg、二壬基萘磺酸鹽3kg和苯乙基酚聚氧乙烯聚 氧丙烯醚15kg混合后，于45°C攪拌均勻，然后加水補足至100kg，繼續(xù)于45°C攪拌，直至混 合均勻，即得微乳劑。
[0040] 比較實施例1 丁香的單獨提取物 基本參照實施例1的方法制備，所不同的是：不使用牛至，使用的丁香分別是11 (湘 材）-IlUl (湘材）-08和10 (湘材）-12。由此分別制備得到的丁香提取物被依次編號為 丁香1、丁香2和丁香3。
[0041] 比較實施例2牛至的單獨提取物 基本參照實施例1的方法制備，所不同的是：不使用丁香，使用的牛至是1109-2 (川）。 由此制備得到的牛至提取物被編號為牛至1。
[0042] 效果實施例各提取物對苦瓜白粉病的防治效果 在四川省攀枝花市米易縣撒蓮鎮(zhèn)進行苦瓜白粉病田間藥效試驗，試驗田為砂質(zhì)弱酸性 土壤，平均氣溫22°C?28°C。
[0043] 試驗農(nóng)藥分別為上述實施例制備的原藥廣5, 丁香廣3和牛至1，分別用清水稀釋 200倍，另外取清水作為空白對照（CK)。
[0044] 以單個小區(qū)面積8 IIf (每小區(qū)至少15株苦瓜）來劃分試驗田，隨機區(qū)組排列，不同 小區(qū)施用不同農(nóng)藥或對照。從苦瓜苗期(未發(fā)病）開始，每隔7天對葉面噴霧一次，每次噴 霧使得葉片均勻著藥，直至能恰好形成水滴為止，如此施藥三次直至空白對照顯示出發(fā)病， 然后七天后再調(diào)查不同農(nóng)藥或對照施用后苦瓜葉片的病情指數(shù)，并計算防治效果和協(xié)同效 果。
[0045] 病情指數(shù)是根據(jù)葉片病情分級來計算的，其中葉片病情分級為：0級：無病斑；1 級：病斑面積占整個葉面積的10%以下；3級：病斑面積占整個葉面積的11 %?25% ;5級： 病斑面積占整個葉面積的26%?40% ;7級：病斑面積占整個葉面積的41 %?65% ;9級： 病斑面積占整個葉面積的65%以上。
[0046] 病情指數(shù)的計算公式是：病情指數(shù)（％)=[100X I：(小區(qū)相應分級的病葉數(shù)X葉片 病情分級級數(shù)）V (小區(qū)總葉數(shù)X9);防治效果（％)的計算公式是：100-100X (農(nóng)藥組病情 指數(shù)/CK組病情指數(shù)）；協(xié)同效果的多組分的理論防效的計算公式是：理論防效％=1-(1_組 分1防治效果％) X (1-組分2防治效果％)，其中如果原藥是原藥4和原藥5,則以丁香3來 替代計算。
[0047] 結果如表1所示，表明丁香單組分施用的時候，對防治苦瓜白粉病有一定效果，而 且效果基本隨著其中丁香酚這樣的有效成分的提高而提高，但是即使最好的丁香，其提取 物防效也不高；牛至單組分施用的時候，對防治苦瓜白粉病有一定效果，但是防效也不高； 然而，當使用丁香和牛至的共提取物(聯(lián)合施用）時，各種原藥，無論是丁香酚含量高的，還 是丁香酚含量低的，都具備高于85%的防效，而且都顯示出了相對于單獨施用的協(xié)同增效 效果；更加令人意外的是，丁香和牛至的共提取物的防效雖然有波動，但是丁香酚含量低的 防效卻基本相當于(甚至有的高于）丁香酚含量高的，預計是由于丁香和牛至中除了丁香酚 和百里香酚以外的抗病菌成分協(xié)同起效形成的。
[0048] 表1各提取物對苦瓜白粉病的防治效果
【權利要求】
1. 農(nóng)藥組合物，其由丁香和牛至制備而成，優(yōu)選由丁香和牛至共提取而成，更優(yōu)選由丁 香和牛至用醇或醇的水溶液共提取而成。
2. 權利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其中丁香和牛至的重量比為0. 5~2 :10~40,優(yōu)選為 0? 8?1. 5 :15?30,更優(yōu)選為 0? 9?1. 2 :18?25,如 1 :20。
3. 權利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其中丁香中丁香酚含量為6~14%，更優(yōu)選為疒13. 5%， 也優(yōu)選小于11%，如為8~10. 5%。
4. 農(nóng)藥制劑，其包括權利要求廣3之任一所述的農(nóng)藥組合物和農(nóng)藥上可接受的助劑； 優(yōu)選其是微乳劑。
5. 權利要求1~3之任一所述的農(nóng)藥組合物的制備方法，其包括： (1) 混合并粉碎丁香和牛至，得到混合粉； (2) 將步驟（1)得到的混合粉置于醇或醇的水溶液中提取，得到濾液；和， (3) 濃縮步驟（2)得到的濾液，但是不濃縮至干。
6. 權利要求5所述的制備方法，其中， 在步驟（1)中，粉碎是粉碎至能過20目篩，優(yōu)選能過60目篩，如能過80目篩； 在步驟（2)中，醇是C1飛醇，優(yōu)選是Cf 3醇，如乙醇； 在步驟（2)中，醇的水溶液的濃度為大于80% (V/V)，優(yōu)選大于90% (V/V)，更優(yōu)選大于 93% (V/V)，如 95% (V/V); 在步驟（2)中，提取的次數(shù)是1~3次，如2次； 在步驟（2)中，每次提取的提取的時間是0. 5~3小時，優(yōu)選是1~2小時，如1. 5小時； 在步驟（2)中，提取的溫度是7(T90°C，優(yōu)選是78~85°C，如82°C ; 步驟（1)中的牛至和步驟（2)中的醇或醇的水溶液的重量體積比（kg/L)為0. 5~2 : 5?20,優(yōu)選為0? 8?1. 5 :8?15,更優(yōu)選為0? 9?1. 2 :9?12,如1 :10 ;和/或， 在步驟（3)中，濃縮是濃縮至步驟（2)中的醇或醇的水溶液的體積的1/80~1/20,優(yōu)選 為1/60?1/40,更優(yōu)選為1/55?1/45,如1/50。
7. 權利要求1~3之任一所述的農(nóng)藥組合物在防治植物病蟲害(優(yōu)選是植物白粉病，如 苦瓜白粉?。┲械膽?。
8. 權利要求1~3之任一所述的農(nóng)藥組合物在制備用于防治植物病蟲害(優(yōu)選是植物白 粉病，如苦瓜白粉?。┑霓r(nóng)藥制劑(優(yōu)選是權利要求4所述的農(nóng)藥制劑）中的應用。
9. 丁香(優(yōu)選是丁香和牛至聯(lián)合）在制備用于防治植物病蟲害(優(yōu)選是植物白粉病，如 苦瓜白粉病)的農(nóng)藥組合物(優(yōu)選是權利要求1~3之任一所述的農(nóng)藥組合物)或農(nóng)藥制劑(優(yōu) 選是權利要求4所述的農(nóng)藥制劑)中的應用，其中丁香中丁香酚含量小于11%，優(yōu)選為6~11% 且不含11%，更優(yōu)選為廣11%且不含11%，如為8?10. 5%。
10. 丁香提取物或牛至提取物的制備方法，其包括： (1) 粉碎丁香或牛至，得到粉； (2) 將步驟（1)得到的粉置于醇或醇的水溶液中提取，得到濾液；和， (3) 濃縮步驟（2)得到的濾液，但是不濃縮至干。
【文檔編號】A01P3/00GK104413077SQ201310391041
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權日:2013年9月2日
【發(fā)明者】何其明, 唐齊, 嚴寒, 蘇克躍, 任丹, 楊錫良 申請人:成都新朝陽作物科學有限公司