一種植物源殺菌增效劑其提取工藝及其在農(nóng)業(yè)殺菌劑中的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種植物源殺菌增效劑，其提取工藝及其在農(nóng)業(yè)殺菌劑中的應用。該植物源增效劑為柑橘類水果的果皮提取物，采用三次提取工藝，并施加超聲波輔助提取，可保證活性成分的最大提取量，工藝簡單，對環(huán)境影響小，可作為增效劑與傳統(tǒng)的化學殺菌劑配合使用，顯著提高殺菌效果，在液體制劑和固體制劑中皆可添加，具體可應用在微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑等制劑中。
【專利說明】一種植物源殺菌增效劑其提取工藝及其在農(nóng)業(yè)殺菌劑中的應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)殺菌劑制劑【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種植物源殺菌增效劑、其提取工藝及該提取物作為增效劑在農(nóng)業(yè)殺菌劑制劑技術(shù)方面的應用。
【背景技術(shù)】
[0002]柑橘，是桔、柑、橙、金柑，柚、枳等的總稱，在我國柑橘栽培已有4000多年歷史，形成了許多品系，柑橘果實色香味兼優(yōu)，果汁豐富，風味優(yōu)美，除含多種糖分、有機酸、礦物質(zhì)外，還富含維生素C、多種甙類物質(zhì)，營養(yǎng)價值極高，因此常被作為中藥材和保健食品加以利用，有報道稱柑橘有益氣、強身、助消化、健脾胃、降血壓等作用，對防治化膿性咽喉炎、扁桃體炎、糖尿病、病毒性感冒有一定效果。
[0003]目前在市場上出現(xiàn)了柑橘的提取物產(chǎn)品，但為各種保健藥品，同樣，對于柑橘皮的提取工藝雖有資料記載過，如提到了微波法從橘子皮中提取果膠的工藝研究，以橘皮為原料，在微波條件下，用混酸調(diào)節(jié)提取液的PH值，采用無水乙醇沉淀的工藝提取果膠，但是柑橘皮的提取物作為農(nóng)業(yè)中的殺菌增效劑以及其提取工藝以及在農(nóng)藥中的應用均未見報道。
[0004]在農(nóng)業(yè)病害的防治過程中主要是采用化學殺菌劑來處理，雖然殺菌速度快，效果明顯，但是隨著各種藥劑長期大量不合理的使用，病菌已經(jīng)產(chǎn)生嚴重的抗藥性，藥效逐漸降低，對環(huán)境的危害也日益嚴重，因此，尋求環(huán)境相容性好的植物源殺菌劑成為目前主流方向。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種植物源殺菌增效劑其提取工藝及其在農(nóng)業(yè)殺菌劑中的應用，改善原有制劑技術(shù)，用于農(nóng)業(yè)病害的防治，與環(huán)境的相容性也好，對人畜無害，緩解對環(huán)境的污染，對自然界的生物影響小，綠色環(huán)保，能在農(nóng)業(yè)殺菌劑中廣泛應用，液體制劑和固體制劑中皆可添加，適合于長期使用。
[0006]本發(fā)明的植物源殺菌增效劑為柑橘類水果的果皮提取物，以柑橘類水果的果皮為植物材料進行殺菌抑菌活性成分的提取，該柑橘類水果是桔、柑、橙、金柑，柚、枳等的總稱。
[0007]柑橘類水果的果皮中含有很多種生物活性成分，其中主要有:類黃酮、多酚、鄰吡哺酮、單萜、三萜、香豆素、類胡蘿卜素、類丙醇、Π丫唳酮、甘油糖脂質(zhì)、P-玉米黃質(zhì)和川皮甙等，這些物質(zhì)中很多具有殺菌抑菌活性，像類黃酮、香豆素、萜類等，也有一些具有抗病毒作用，像P-玉米黃質(zhì)、川皮甙、檸檬苦素等。
[0008]本發(fā)明的植物源殺菌增效劑的提取工藝，包括以下步驟:
①將柑橘類水果的果皮洗凈，干燥，粉碎為50-100目的顆粒；
②將粉碎好的果皮顆粒投入反應釜中，加入組成為乙醇和水的混合提取液，其中乙醇的重量百分比為70%-90%，在50-80°C下攪拌回流3-4h，加熱回流過程中施加超聲波，每間隔30-40min超聲一次,每次超聲震蕩10_15min,回流結(jié)束過濾,保留濾液；
③將殘渣再加入混合提取液，重復步驟②再提取一次，過濾，保留濾液；
④把步驟②中的混合提取液換為水將步驟③的殘渣再次提取，過濾，保留濾液；
⑤合并所有濾液，進行濃縮，得到本發(fā)明的殺菌增效劑，可制得顆粒產(chǎn)品、浸膏產(chǎn)品或液體廣品；
⑥對乙醇進行回收。
[0009]對于工藝中，所述果皮的干燥方式為自然干燥；所述步驟⑥中的乙醇回收利用到步驟②的混合提取液中；所述的乙醇為95%以上的普通工業(yè)乙醇，水為普通自來水。
[0010]本發(fā)明的植物源提取物，可以在農(nóng)業(yè)殺菌劑中作為殺菌增效劑應用，作為傳統(tǒng)化學殺菌劑的增效劑，該增效劑的加入量按重量計為總重量的5-50%。
[0011]作為劑型來講，根據(jù)實際的需要可以應用于微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑劑型。
[0012]對于液體制劑的制備方法為:將液體原藥或加入溶劑溶解后的固體原藥和乳化劑、助溶劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑等按照配方所需以及本發(fā)明提取液在lOOOr/min攪拌下混合均勻作為油相，將增稠劑、PH調(diào)節(jié)劑加入水中混合均勻作為水相，在100(T2000r/min攪拌下將水相緩慢加入油相中，繼續(xù)攪拌30min，制得產(chǎn)品。
[0013]對于固體制劑的制備方法為:將本發(fā)明提取液減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進行濃縮，在真空度-0.06^-0.0SMPa溫度5(T60°C下減壓干燥至粉狀固體，與固體原藥、潤濕劑、分散劑、載體等按照配方所需混合均勻，·經(jīng)氣流粉碎達到細度、潤濕分散等要求即可，也可經(jīng)沸騰造粒做為水分散粒劑。
[0014]所述的乳化劑、潤濕劑、分散劑、助溶劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、PH調(diào)節(jié)劑等均選自農(nóng)業(yè)殺菌劑制劑【技術(shù)領(lǐng)域】常用的種類。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的植物源殺菌增效劑來自天然植物-柑橘類水果的果皮，是大自然中本身存在的一種構(gòu)成方式，因此對環(huán)境友好，對非靶標生物安全。本發(fā)明的提取工藝簡化也容易操作，經(jīng)過兩次乙醇水溶液提取和一次純水提取，可將大部分殺菌活性物質(zhì)提取完全，并采用超聲波輔助提取，確保了提取的完全和效率，大大縮短了提取時間，利用超聲波空化作用破壞細胞壁，提取率高，原材料利用率大。整體成本低廉，提取液廉價易得，使用安全，并可回收利用，對環(huán)境無污染。該提取物具有殺菌抑菌活性，作為殺菌增效劑進行使用，其應用于農(nóng)業(yè)中，尤其是應用于殺菌農(nóng)藥領(lǐng)域，很好的抵抗病菌的抗藥性問題，可以增強藥效，與環(huán)境的相容性也好，對人畜無害，緩解對環(huán)境的污染，對自然界的生物影響小，綠色環(huán)保，能在農(nóng)業(yè)殺菌劑中廣泛應用，液體制劑和固體制劑中皆可添加，具有很好的推廣和應用前景，適合于長期使用，也是日后發(fā)展的主流。
【具體實施方式】
[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實例來詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0017]本發(fā)明的提取工藝具體實施例如下:
①將柑橘類水果的果皮洗凈，干燥，粉碎為50目的顆粒；
②將粉碎好的果皮顆粒100g投入反應釜中，加入組成為乙醇和水的200ml混合提取液，其中乙醇的重量百分比為80%，在50-80°C下攪拌回流3h，加熱回流過程中施加超聲波，每間隔30min超聲一次,每次超聲震蕩IOmin,回流結(jié)束過濾,保留濾液；
③將步驟②的殘渣再加入100ml混合提取液，重復步驟②再提取一次，過濾，保留濾
液；
④把步驟②中的混合提取液換為50ml水將步驟③的殘渣再次提取，過濾，保留濾液；
⑤合并步驟②、③、④中所有濾液，加熱蒸餾濃縮，得到本發(fā)明的殺菌增效劑濃縮液。
[0018]步驟⑤中回收乙醇測定水分含量，計算加入新的乙醇后可作為提取液重復利用。
[0019]對于固體顆粒的提取工藝，其不同在于，提取工藝步驟⑤中，合并所有濾液后減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，然后在真空度-0.06^-0.0SMPa溫度5(T6(TC下減壓干燥進一步脫除混合提取液，可得到本發(fā)明殺菌增效劑的固體顆粒。
[0020]實施例1
本發(fā)明提取物作為增效劑在5%苯醚甲環(huán)唑微乳劑中的應用，各組分配比按重量計: 苯醚甲環(huán)唑5%
苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚4%
烷基酚聚氧乙烯醚4%
烷基苯磺 酸鈣2%
環(huán)己麗10%
本發(fā)明濃縮液5%
檸檬酸0.2%
水余量
其制備過程如下:將苯醚甲環(huán)唑用環(huán)己酮溶解，加入苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈣、本發(fā)明濃縮液攪拌均勻作為油相，將檸檬酸加入水中攪拌均勻作為水相，在100(T2000r/min攪拌下將水相緩慢加入油相，繼續(xù)攪拌30min。
[0021]實施例2
本發(fā)明提取物作為增效劑在10%苯醚甲環(huán)唑可濕性粉劑中的應用，各組分配比按重量
計:
苯醚甲環(huán)唑10%
本發(fā)明固體顆粒50%
烷基硫酸納2%
木質(zhì)素磺酸鈣4%
拉開粉4%
白炭黑余量
其制備過程如下:將本發(fā)明提取物固體顆粒，與苯醚甲環(huán)唑、烷基硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、白炭黑混合均勻，經(jīng)過氣流粉碎后，混合即可。
[0022]實施例3
本發(fā)明提取物作 為增效劑在10 %苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑中的應用，各組分配比按重量
計:
苯醚甲環(huán)唑10%
本發(fā)明固體顆粒15%WDG潤濕劑4%
WDG分散劑4%
白炭黑5%
高嶺土余量
其制備過程如下:將本發(fā)明提取物固體顆粒，與苯醚甲環(huán)唑、WDG潤濕劑、WDG分散劑、白炭黑、高嶺土混合均勻，經(jīng)過氣流粉碎后，混合，檢測細度潤濕性合格后，然后加入聚合膠水進行沸騰造粒即可。
[0023] 實施例4
本發(fā)明提取物作為增效劑在10%烯酰嗎啉懸浮劑中的應用，各組分配比按重量計:
烯酰嗎啉10%
本發(fā)明固體顆粒30%
SC潤濕劑4%
SC分散劑4%
白炭黑1%
黃原膠2%
·水余量
其制備過程如下:將本發(fā)明提取物固體顆粒，與烯酰嗎啉、SC潤濕劑、SC分散劑、白炭黑加部分水在4000r/min攪拌下高速分散30min,然后轉(zhuǎn)入砂磨機加入氧化錯珠砂磨2h,細度合格后過濾鋯珠，保留濾液。將黃原膠加入剩余的水中攪拌分散均勻作為水相，將水相在攪拌下緩慢加入砂磨后的濾液中，繼續(xù)攪拌30min，混合均勻即可。
【權(quán)利要求】
1.一種植物源殺菌增效劑，其特征在于，所述植物源殺菌增效劑為柑橘類水果的果皮提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的植物源殺菌增效劑的提取工藝，包括以下步驟: 將柑橘類水果的果皮洗凈，干燥，粉碎為50-100目的顆粒； 將粉碎好的果皮顆粒投入反應釜中，加入組成為乙醇和水的混合提取液，其中乙醇的重量百分比為70%-90%，在50-80°C下攪拌回流3-4h，加熱回流過程中施加超聲波，每間隔30-40min超聲一次,每次超聲震蕩10_15min,回流結(jié)束過濾,保留濾液； 將殘渣再加入混合提取液，重復步驟②再提取一次，過濾，保留濾液； 把步驟②中的混合提取液換為水將步驟③的殘渣再次提取，過濾，保留濾液； 合并所有濾液，進行濃縮，得到本發(fā)明的殺菌增效劑； 對乙醇進行回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的植物源殺菌增效劑的提取工藝，其特征在于，所述果皮的干燥方式為自然干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的植物源殺菌增效劑的提取工藝，其特征在于，所述步驟⑥中的乙醇回收利用到步驟②的混合提取液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的植物源殺菌增效劑的提取工藝，其特征在于，所述的乙醇為95%以上的普通工業(yè)乙醇，水為普通自來水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源殺菌增效劑在農(nóng)業(yè)殺菌劑中的應用?！?br>
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的植物源殺菌增效劑作為傳統(tǒng)化學殺菌劑的增效劑應用。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的植物源殺菌增效劑，其特征在于，該增效劑的加入量按重量計為5-50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的植物源殺菌增效劑，其特征在于，所述的殺菌增效劑應用于微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑劑型。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的植物源殺菌增效劑，其特征在于，所述的殺菌增效劑應用于微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑劑型。
【文檔編號】A01N65/36GK103843838SQ201210514141
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月5日
【發(fā)明者】于海軍 申請人:于海軍