專利名稱：一種含螺螨酯水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含螺螨酯水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
螺螨酯是一種全新的、高效非內(nèi)吸性葉面處理殺螨劑，與其它現(xiàn)有殺螨劑不存在交互抗性問題，對(duì)多種作物的不同螨類均有很好防效和出色的持效性，既殺卵又殺幼螨，特別適合于防治對(duì)現(xiàn)有殺螨劑產(chǎn)生抗性的有害螨類。它具有殺螨譜廣、適應(yīng)性強(qiáng)、低毒、低殘留、安全性好等特點(diǎn)。目前中國(guó)只有幾家可以生產(chǎn)該產(chǎn)品的乳油制劑。但是，乳油制劑均主要采用芳香族有機(jī)溶劑作為載體配制，有機(jī)溶劑用量均大于20%，對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的污染，不用或少用芳香族有機(jī)溶劑已成為研制制劑的方向。水乳劑的污染顯著低于乳油，這種油水分散體系早在19世紀(jì)初期已有人開始在農(nóng)藥制劑開發(fā)中研究，但是螺螨酯水包油型乳劑屬于不穩(wěn)定體系，因其穩(wěn)定性不好，易發(fā)生分層，影響藥效持久性，現(xiàn)在還未有報(bào)道開發(fā)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述不足之處，探索一種穩(wěn)定，藥效迅速、持久的含螺螨酯水乳劑。本發(fā)明的另一目的是提供該含螺螨酯水乳劑的制備方法。一種含螺螨酯水乳劑，它以螺螨酯為主要有效成份，由下列重量百分比的成分配
制而成螺螨酯 1~60%有機(jī)溶劑 1~20%乳化劑 1~30%增稠劑 0~10% 防凍劑 2~8% 水 補(bǔ)足至100%。本發(fā)明螺螨酯水乳劑各組份組成及優(yōu)選重量百分含量如下螺螨酯 3~50%有機(jī)溶劑 5~15%乳化劑 1~20%增稠劑 0~10%防凍劑 2~8%水 補(bǔ)足至100%。本發(fā)明水乳劑的各成分點(diǎn)最佳重量百分比為 螺螨酯 5~30% 有機(jī)溶劑 5~10%乳化劑 5~15%
增稠劑 0.1 5%防凍劑 3 5%水補(bǔ)足至100%。螺螨酯、有機(jī)溶劑、乳化劑、增稠劑、防凍劑和水的總重量之和為100%。所述的有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、環(huán)己酮、溶劑油中的一種或幾種
的任意組合。所述的乳化劑選自磺酸鹽類、磷酸酯類、聚醚類中的一種或幾種的任意復(fù)配乳化劑。所述磺酸鹽類乳化劑為烷基苯磺酸鈣或烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種混合；所述磷酸酯類乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或兩種混合；所述聚醚類乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的一種或幾種混合。所述烷基苯磺酸鈣優(yōu)選為農(nóng)乳500號(hào)；所述烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯優(yōu)選為 0P-10磷酸酯或0P-15磷酸酯中的一種或兩種混合；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯優(yōu)選為 MAP ；所述烷基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為農(nóng)乳100號(hào)或0P-10中的一種或兩種混合；苯乙基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為農(nóng)乳600號(hào)；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物優(yōu)選為農(nóng)乳33號(hào)或農(nóng)乳34號(hào)中的一種或兩種混合；蓖麻油聚氧乙烯醚優(yōu)選為Byl25或Byl40中的一種或兩種混合；脂肪酸聚氧乙烯醚優(yōu)選為A0-10 ；脂肪醇聚氧乙烯醚優(yōu)選為農(nóng)乳200號(hào)、平平加或0S-15中的一種或幾種混合；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚優(yōu)選為吐溫-80或吐溫-65中的一種或兩種混合。以上所述的各種親水親油平衡值HLB為5 18的表面活性劑簡(jiǎn)稱為EW7501乳化劑。所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、異丙醇中的一種或幾種的任意組合。所述的增稠劑為聚丙烯酸酯、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素、黃原膠、聚丙烯酸鈉中的一種或幾種的任意組合。本發(fā)明所述的螺螨酯水乳劑的制備工藝，其特征在于制備過程包括如下步驟取所述重量百分比的原料，首先將螺螨酯與有機(jī)溶劑在機(jī)械攪拌下混合均勻，形成油相；將水、防凍劑、乳化劑和增稠劑投入乳化分散釜中，并在200 15000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，其最佳轉(zhuǎn)速為1000 8000轉(zhuǎn)/分鐘；然后將油相投入乳化分散釜中，從設(shè)備開始攪拌計(jì)算共攪拌20 100分鐘，最佳攪拌30 60分鐘，使之成為均勻乳狀液；或者取所述重量百分比的原料，首先將螺螨酯與有機(jī)溶劑、乳化劑投入乳化分散釜中混合均勻， 在200 12000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，其最佳轉(zhuǎn)速為1000 8000轉(zhuǎn)/分鐘，形成油相；將水和防凍劑、增稠劑混合后投入到乳化分散釜中，從設(shè)備開始攪拌計(jì)算攪拌10 100 分鐘，最佳攪拌30 60分鐘，使之成為均勻乳狀液。本發(fā)明的水可以為自來水或去離子水。本發(fā)明螺螨酯水乳劑，以油為分散相，水為連續(xù)相，其中，螺螨酯在油相，本發(fā)明螺螨酯水乳劑還可以在一定條件下可與懸浮劑等其它藥劑或液肥相混和，如可以與水懸劑(SC)復(fù)合，制得懸浮劑(SE)。
本發(fā)明的有益效果為1、本發(fā)明克服了目前螺螨酯現(xiàn)有劑型的界定，成功的利用D相轉(zhuǎn)換法制備出了藥效迅速、持久，制劑穩(wěn)定性顯著的螺螨酯水乳劑，打破了螺螨酯目前只能加工成乳油和可濕性粉劑的局面，使得該藥在劑型上向安全環(huán)保前進(jìn)了一大步。本發(fā)明螺螨酯水乳劑不含或只含有少量有毒易燃的芳烴類溶劑，避免了生產(chǎn)和貯運(yùn)過程中的燃燒和爆炸，無難聞?dòng)卸镜臍馕?，?duì)眼睛刺激性小，減少了對(duì)環(huán)境的污染，大大提高了對(duì)生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用者的安全性；以廉價(jià)的水為基質(zhì)，乳化劑用量與乳油近似，使得生產(chǎn)成本大大降低。水包油型乳劑在使用中漂移減輕，且沒有可濕性粉劑噴施后殘跡和乳油使果粉脫落等現(xiàn)象，特別是本發(fā)明螺螨酯水乳劑藥效比同劑量相應(yīng)乳油優(yōu)異。2、本發(fā)明螺螨酯水乳劑對(duì)溫血?jiǎng)游锏亩拘源蟠蠼档?，?duì)植物的毒性比乳油安全， 其活性物含量調(diào)控范圍大。本發(fā)明水乳劑所耗用的助劑量較少，所以生產(chǎn)成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于微乳劑、乳油和可濕性粉劑。從可配制農(nóng)藥濃度范圍來講，本發(fā)明水乳劑可配制有效成分濃度高達(dá)60%，而通常螺螨酯微乳劑有效成分濃度只能在20%以下。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明用以下實(shí)施進(jìn)行舉例進(jìn)行說明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1:5%螺螨酯水乳劑螺螨酯5%二甲苯10%0P-10 磷酸酯 8%丙三醇5%聚丙烯酸酯 0.1%去離子水至100%在加工水乳劑時(shí)，在乳化分散釜中進(jìn)行，首先將稱量好的螺螨酯與有機(jī)溶劑在機(jī)械攪拌下混合均勻，形成油相；將去離子水和防凍劑丙三醇、0P-10磷酸酯、聚丙烯酸酯投入乳化分散釜中，并在5000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌；然后將油相投入乳化分散釜中，從設(shè)備開始攪拌計(jì)算攪拌35 40分鐘，成為均勻乳狀液。實(shí)施例2:10%螺螨酯水乳劑螺螨酯 10%二甲苯 8%MAP6%丙二醇5%自來水至100%首先將稱量好的螺螨酯與二甲苯、MAP投入乳化分散釜中混合均勻，在8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，形成油相；將自來水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，攪拌 50分鐘左右，成為均勻乳狀液。實(shí)施例3:20%螺螨酯水乳劑螺螨酯 20%二甲苯 10%
By 140 10%異丙醇 5%自來水至100%首先將稱量好的螺螨酯與二甲苯、Byl40投入乳化分散釜中混合均勻，在2000轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，形成油相；將自來水和異丙醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，攪拌30分鐘左右，成為均勻乳狀液。本發(fā)明的螺螨酯水乳劑主要技術(shù)指標(biāo)，稀釋穩(wěn)定性按GB/T 1603進(jìn)行，熱貯穩(wěn)定性和冷貯穩(wěn)定性按照HG/T 2467. 2-2003進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種含螺螨酯水乳劑，其特征在于它以螺螨酯為主要有效成份，該水乳劑各組份組成及重量含量如下螺螨酯1 60%有機(jī)溶劑- 1 20% 乳化劑1 30%增稠劑0 10%防凍劑2 8%水補(bǔ)足至100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于，該水乳劑各組份組成及重量含量如下螺螨酯 3 50% 有機(jī)溶劑 5 15% 乳化劑 1 20% 增稠劑 0 10% 防凍劑 2 8% 水補(bǔ)足至100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于，該水乳劑各組份組成及重量含量如下螺螨酯5 30%有機(jī)溶劑5 10%乳化劑5 15%增稠劑0. 1 5%防凍劑3 5%水補(bǔ)足至100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為二甲苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、環(huán)己酮、溶劑油中的一種或幾種的任意組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于，所述的乳化劑選自磺酸鹽類、磷酸酯類、聚醚類中的一種或幾種的任意復(fù)配乳化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于所述磺酸鹽類乳化劑為烷基苯磺酸鈣或烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種混合；所述磷酸酯類乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或兩種混合；所述聚醚類乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的一種或幾種混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于所述烷基苯磺酸鈣為農(nóng)乳500號(hào)； 所述烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯為0P-10磷酸酯或0P-15磷酸酯中的一種或兩種混合；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯為MAP ；所述烷基酚聚氧乙烯醚為農(nóng)乳100號(hào)或0P-10中的一種或兩種混合；苯乙基酚聚氧乙烯醚為農(nóng)乳600號(hào)；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物為農(nóng)乳33號(hào)或農(nóng)乳34號(hào)中的一種或兩種混合；蓖麻油聚氧乙烯醚為Byl25或Byl40中的一種或兩種混合；脂肪酸聚氧乙烯醚為A0-10 ；脂肪醇聚氧乙烯醚為農(nóng)乳200號(hào)、平平加或0S-15中的一種或幾種混合；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚為吐溫-80或吐溫-65中的一種或兩種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、異丙醇中的一種或幾種的任意組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳劑，其特征在于所述的增稠劑為聚丙烯酸酯、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素、黃原膠、聚丙烯酸鈉中的一種或幾種的任意組合。
10.一種權(quán)利要求1、2或3所述的螺螨酯水乳劑的制備工藝，其特征在于制備過程包括如下步驟取所述重量百分比的原料，首先將螺螨酯與有機(jī)溶劑在機(jī)械攪拌下混合均勻，形成油相；將水、防凍劑、乳化劑和增稠劑投入乳化分散釜中，并在200 15000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，然后將油相投入乳化分散釜中，從設(shè)備開始攪拌計(jì)算共攪拌20 100分鐘，使之成為均勻乳狀液；或者取所述重量百分比的原料，首先將螺螨酯與有機(jī)溶劑、乳化劑投入乳化分散釜中混合均勻，在200 12000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下開始攪拌，形成油相；將水和防凍劑、增稠劑混合后投入到乳化分散釜中，從設(shè)備開始攪拌計(jì)算攪拌10 100分鐘，使之成為均勻乳狀液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含螺螨酯水乳劑及其制備方法，該水乳劑以螺螨酯為主要有效成份，各組份組成及重量含量為螺螨酯1～60％，有機(jī)溶劑1～20％，乳化劑1～30％，增稠劑0～10％，防凍劑2～8％，用水補(bǔ)足至100％。本發(fā)明螺螨酯水乳劑穩(wěn)定性好，藥效迅速、持久不含或只含有少量有毒易燃的芳烴類溶劑，減少了對(duì)環(huán)境的污染，大大提高了對(duì)生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用者的安全性，同時(shí)生產(chǎn)成本大大降低。
文檔編號(hào)A01N43/12GK102265820SQ201010193828
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者彭永強(qiáng), 楊壽海, 楊曉生, 袁竹青, 郭崇友 申請(qǐng)人:南京華洲藥業(yè)有限公司