專利名稱：甲霜靈懸浮劑及其制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效農(nóng)藥殺菌劑，尤其指一種對(duì)在馬鈴薯種植過程中由真菌引起 的晚疫病進(jìn)行防治的甲霜靈懸浮劑及其制造工藝。
背景技術(shù)：
馬鈴薯晚疫病(Potato Late Bright)由致病疫霉引起，導(dǎo)致馬鈴薯莖葉死亡和塊 莖腐爛的一種毀滅性真菌病害，世界各地馬鈴薯產(chǎn)區(qū)都有發(fā)生，流行年一般減產(chǎn)30%。在中 國馬鈴薯產(chǎn)地，西南地區(qū)較為嚴(yán)重，東北、華北與西北多雨潮濕的年份為害較重，大面積連 片種植時(shí)較為嚴(yán)重，如1950年大流行年，造成損失30% 50%，以后的10年內(nèi)又有5年是 流行年。由于防治過程中盲目和大量使用農(nóng)藥，導(dǎo)致抗藥性增加，防效大大降低?，F(xiàn)已公開的15%甲霜靈懸浮種衣劑，由于有效成分含量較低，已不適合現(xiàn)在馬鈴 薯連茬和連片種植過程中對(duì)晚疫病等病害防治的需要。而且，受現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的限制，要提 高有效成分含量不是一件輕而易舉的事。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)馬鈴薯晚疫病很好的防治效果的新型、高效、低毒、 無殘留、對(duì)環(huán)境安全、無公害的生態(tài)環(huán)保型緩釋農(nóng)藥制劑一甲霜靈懸浮劑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述甲霜靈懸浮劑的制造工藝。本發(fā)明的目的是通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種甲霜靈懸浮劑，有效成分主要 為甲霜靈和增效活性成分，其重量配比如下甲霜靈為18.0 38.0%，增效活性成分為 2. 0 12. 0%，其余為在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑。本發(fā)明的較佳實(shí)施例為一種甲霜靈懸浮劑，有效成分主要為甲霜靈和增效活性 成分，其重量配比如下甲霜靈為18. 0%、增效活性成分為12. 0% ；或甲霜靈25. 0%、增效 活性成分5. 0% ；或甲霜靈為38. 0%、增效活性成分為2. 0%，其余均為在農(nóng)藥中允許使用 和可以接受的增效助劑和溶劑。所述增效活性成分為嘧菌酯。本發(fā)明甲霜靈懸浮劑的制造工藝為(1)將甲霜靈原藥、增效活性成分嘧菌酯和增效助劑填料凹凸棒石粘土先預(yù)混合， 然后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎；(2)將(1)中粉碎的物料與準(zhǔn)確計(jì)量的其它增效助劑以及溶劑水一起經(jīng)空氣壓縮 管道送入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨60分鐘，然后進(jìn)入第二、第三道砂磨工序分別砂磨30分鐘、20分 鐘，逐級(jí)檢測；實(shí)現(xiàn)空氣壓縮管道送料連續(xù)化生產(chǎn)，三級(jí)砂磨串聯(lián)的工藝目的；(3)將(2)中物料經(jīng)檢測砂磨合格后進(jìn)入高速剪切機(jī)剪切攪拌10分鐘，其中高 速混合速度為1000-15000r/min，之后，進(jìn)入均質(zhì)器混合均質(zhì)，均質(zhì)速度為8000 10000r/ min，最后，進(jìn)入穩(wěn)定罐穩(wěn)定20分鐘，各項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)合格后即可灌封包裝為成品。甲霜靈(111討￡11￡0^1)(化學(xué)名稱0，1^^(2，6-二甲基芐基)4-(2'-甲氧基乙CN 101843246 A
酰)丙氨酸甲酯。其他名稱阿普隆、保種靈、瑞毒霉、瑞毒霜、甲霜安、雷多米爾、氨丙靈) 是一種高效的內(nèi)吸性殺菌劑，具有保護(hù)和治療作用?？杀恢参锔⑶o、葉迅速吸收，并在植物 體內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn)到各個(gè)部位，因而耐雨水沖刷，施藥后持效期10 14天?？勺髑o葉處理、種子處 理和土壤處理，對(duì)由真菌侵染引起的病害有特效。本發(fā)明的毒性試驗(yàn)根據(jù)中國人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB15670-1995《農(nóng)藥登記毒理學(xué)試驗(yàn)方法》進(jìn)行試 驗(yàn)，本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的試驗(yàn)結(jié)果為原藥大鼠急性經(jīng)口 LD50分別為724毫克/克、681毫克/克、646毫克/克，急性 經(jīng)皮LD50均大于3100毫克/千克；對(duì)兔皮膚和眼睛有輕度刺激作用；在動(dòng)物體內(nèi)排出較快；在試驗(yàn)條件下，對(duì)動(dòng)物未見致突變、致畸和致癌作用；三代繁殖試驗(yàn)?zāi)┮姰惓?；兩年喂養(yǎng)試驗(yàn)，大鼠無作用劑量分別為64毫克/千克(相當(dāng)于3. 2毫克/千克/ 天)、51毫克/千克(相當(dāng)于2. 5毫克/千克/天)、41毫克/千克(相當(dāng)于2. 1毫克/千 克/天)；對(duì)魚類毒性較低，對(duì)蜜蜂毒性較低，對(duì)鳥類毒性較低。結(jié)論按我國農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明為低毒性農(nóng)藥制劑。本發(fā)明的低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)取80mL試樣置于100mL燒杯中，在制冷器中冷卻至0°C 士2°C，保持lh，其間每隔 15min攪拌1次，每次15s，觀察外觀有無變化。將燒杯放回制冷器，在0°C 士2°C繼續(xù)放置 7d。7d后，將燒杯取出，恢復(fù)至室溫，按標(biāo)準(zhǔn)要求完成懸浮率和濕篩試驗(yàn)的測定。測定結(jié)果 見表1。表1本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的低溫穩(wěn)定性測試結(jié)果 由表1可以看出，該懸浮劑的低溫貯藏穩(wěn)定性是合格的。本發(fā)明的熱貯藏穩(wěn)定性試驗(yàn)將實(shí)施例1、2、3配方的本發(fā)明按標(biāo)準(zhǔn)先對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行測定后，用醫(yī)用注射器分 別將約10ml試樣注入干凈的安瓿中，置此安瓿于冰鹽浴中致冷，用高溫火焰迅速封口，每 個(gè)樣品至少封3瓶，分別稱重。將封好的安瓿先置于一金屬容器內(nèi)，再將該金屬容器放入 54士2°C的恒溫箱中放置14d。取出后冷卻至室溫，重新稱重，將未發(fā)生變化的試樣于24h按標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，驗(yàn)證其熱貯藏穩(wěn)定性是否合格。測定結(jié)果見表2。表2本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的熱貯穩(wěn)定性測試結(jié)果 參照HG/T2467. 2-2003之熱貯規(guī)定，本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的有效成分的分解率均 在規(guī)定的范圍之內(nèi)，因而可以確定本發(fā)明的熱貯穩(wěn)定性是合格的。本發(fā)明大田試驗(yàn)用本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的配方通過對(duì)馬鈴薯種薯拌種的方法對(duì)馬鈴薯晚疫病進(jìn) 行防治，以25%瑞毒霉(有效成分為甲霜靈)可濕性粉劑作對(duì)比，設(shè)清水對(duì)照，以驗(yàn)證本發(fā) 明對(duì)馬鈴薯晚疫病的防治效果。試驗(yàn)結(jié)果見表3。表3本發(fā)明實(shí)施例1、2、3對(duì)馬鈴薯晚疫病的防效
綜所上述，本發(fā)明與已有的25%瑞毒霉可濕性粉劑、15%甲霜靈懸浮種衣劑的技 術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果(1)本發(fā)明懸浮劑通過拌種，藥劑被馬鈴薯種薯吸收，可充分利用甲霜靈優(yōu)良的內(nèi) 吸性、雙向傳導(dǎo)性能、保護(hù)、治療作用和特殊增效活性成分一嘧菌酯所具有的保護(hù)、治療、 鏟除、提高作物產(chǎn)量和改善作物品質(zhì)的多重功效，達(dá)到對(duì)馬鈴薯晚疫病很好的防治效果，防 治標(biāo)靶性強(qiáng)，一次施藥，長期有效。而且本發(fā)明中的嘧菌酯成分還可以調(diào)節(jié)植物體內(nèi)營養(yǎng)， 增強(qiáng)植株抗病能力，可使馬鈴薯增產(chǎn)并改善其品質(zhì)。(2)提高了有效成分含量的本發(fā)明懸浮劑拌種后可在馬鈴薯整個(gè)生長期長期有效 效釋放藥效，比現(xiàn)有不間斷噴霧方法既省工省時(shí)、又降低了防治成本，還可有效緩解因大量 使用各種農(nóng)藥而造成的馬鈴薯品質(zhì)下降等問題。(3)本發(fā)明懸浮劑容易與水混合，使用方便。以水為溶劑，避免了馬鈴薯病蟲害防 治過程中使用的乳油因大量有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境造成的污染和可濕性粉劑粉塵漂移對(duì)環(huán)境造 成的污染，具有對(duì)環(huán)境影響小和藥害輕等優(yōu)點(diǎn)，而且生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用均安全。(4)本發(fā)明懸浮劑采用“空氣壓縮管道送料連續(xù)化生產(chǎn)、三級(jí)砂磨串聯(lián)、配以高速 混合機(jī)(1000 15000r/min)和均質(zhì)器(8000 10000r/min)混合均質(zhì)”工藝流程，和現(xiàn)有 公開的15%甲霜靈懸浮劑的常規(guī)生產(chǎn)工藝相比較，一是提高了有效成分含量，可提高3 15%，解決了有效成分含量提高后制劑的懸浮率、體系理化性能達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求的難題，二 是實(shí)現(xiàn)了 0. 3 5 y m的最佳粒度范圍，而且體系物理性能穩(wěn)定，藥效大幅度提高，既降低了 生產(chǎn)成本，又降低了防治成本。
圖1為甲霜靈懸浮劑制造工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，一種甲霜靈懸浮劑，有效成分主要為甲霜靈和增效活性成分，其重量配比 如下取市售90. 0%含量的甲霜靈原藥200. 0kg、98. 0%含量的增效劑嘧菌酯122. 4kg， 其余在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑分別為分散劑SC-2為30. 0kg、分 散劑SC-4為50. 0kg、助懸劑羧甲基纖維素鈉5. 0kg、增稠劑黃原膠3. 0kg、成膜劑硅酸鎂 鋁1. 0kg、防凍劑乙二醇50. 0kg、防腐劑山梨酸鉀20. 0kg、凹凸棒石粘土 50. 0kg、水補(bǔ)至 1000kg，按下述制備工藝步驟投料，即可制得本發(fā)明復(fù)配制劑之懸浮劑。實(shí)施例2，一種甲霜靈懸浮劑，有效成分主要為甲霜靈和增效活性成分，其重量配 比如下取市售90. 0%含量的甲霜靈原藥277. 8kg、98. 0%含量的增效劑嘧菌酯51. 0kg,其余在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑分別為分散劑SC-2為35. 0kg、分 散劑SC-4為55. 0kg、助懸劑羧甲基纖維素鈉5. 0kg、增稠劑黃原膠3. 0kg、成膜劑硅酸鎂 鋁1. 0kg、防凍劑乙二醇50. 0kg、防腐劑山梨酸鉀20. 0kg、凹凸棒石粘土 20. 0kg、水補(bǔ)至 1000kg，按下述制備工藝步驟投料，即可制得本發(fā)明復(fù)配制劑之懸浮劑。實(shí)施例3，一種甲霜靈懸浮劑，有效成分主要為甲霜靈和增效活性成分，其重量配 比如下取市售90. 0%含量的甲霜靈原藥422. 2kg、98. 0%含量的增效劑嘧菌酯20. 4kg， 其余在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑分別如下分散劑SC-2為45. 0kg、 分散劑SC-4為65. 0kg、助懸劑羧甲基纖維素鈉5. 0kg、增稠劑黃原膠3. 0kg、成膜劑硅酸 鎂鋁1. 0kg、防凍劑乙二醇50. 0kg、防腐劑山梨酸鉀20. 0kg、凹凸棒石粘土 10. 0kg、水補(bǔ)至 1000kg，按下述制備工藝步驟投料，即可制得本發(fā)明復(fù)配制劑之懸浮劑。本發(fā)明的制備工藝步驟為(1)將甲霜靈原藥、增效活性成分嘧菌酯和增效助劑填料凹凸棒石粘土先預(yù)混合， 然后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎；(2)將(1)中粉碎的物料與準(zhǔn)確計(jì)量的其它增效助劑以及溶劑水一起經(jīng)空氣壓縮 管道送入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨60分鐘，然后進(jìn)入第二、第三道砂磨工序分別砂磨30分鐘、20分 鐘，逐級(jí)檢測；實(shí)現(xiàn)空氣壓縮管道送料連續(xù)化生產(chǎn)，三級(jí)砂磨串聯(lián)的工藝目的；(3)將(2)中物料經(jīng)檢測砂磨合格后進(jìn)入高速剪切機(jī)剪切攪拌10分鐘，其中高速 混合速度為 1000r/min 或 5000r/min 或 8000r/min 或 10000r/min 或 12000r/min 或 15000r/ min，之后，進(jìn)入均質(zhì)器混合均質(zhì)，均質(zhì)速度為8000r/min或9000r/min或10000r/min，最后， 進(jìn)入穩(wěn)定罐穩(wěn)定20分鐘，各項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)合格后即可灌封包裝為成品。上述制備工藝的流程圖見圖1。
權(quán)利要求
一種甲霜靈懸浮劑，其特征在于有效成分主要為甲霜靈和增效活性成分，其重量配比如下甲霜靈為18.0～38.0％，增效活性成分為2.0～12.0％，其余為在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲霜靈懸浮劑，其特征在于有效成分主要為甲霜靈和增效 活性成分，其重量配比如下甲霜靈18.0%、增效活性成分為12.0%，其余為在農(nóng)藥中允許 使用和可以接受的增效助劑和溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲霜靈懸浮劑，其特征在于有效成分主要為甲霜靈和增效 活性成分，其重量配比如下甲霜靈25.0%、增效活性成分5.0%，其余為在農(nóng)藥中允許使 用和可以接受的增效助劑和溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲霜靈懸浮劑，其特征在于有效成分主要為甲霜靈和增效 活性成分，其重量配比如下甲霜靈38. 0%、增效活性成分2. 0%，其余為在農(nóng)藥中允許使 用和可以接受的增效助劑和溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的甲霜靈懸浮劑，其特征在于所述增效活性成 分為嘧菌酯。
6.一種甲霜靈懸浮劑的制造工藝，其特征在于所述工藝步驟為(1)將甲霜靈原藥、增效活性成分嘧菌酯和增效助劑填料凹凸棒石粘土先預(yù)混合，然后 經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎；(2)將(1)中粉碎的物料與準(zhǔn)確計(jì)量的其它增效助劑以及溶劑水一起經(jīng)空氣壓縮管道 送入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨60分鐘，然后進(jìn)入第二、第三道砂磨工序分別砂磨30分鐘、20分鐘，逐 級(jí)檢測；實(shí)現(xiàn)空氣壓縮管道送料連續(xù)化生產(chǎn)，三級(jí)砂磨串聯(lián)的工藝目的；(3)將(2)中物料經(jīng)檢測砂磨合格后進(jìn)入高速剪切機(jī)剪切攪拌10分鐘，其中高速混合 速度為1000 15000r/min，之后，進(jìn)入均質(zhì)器混合均質(zhì)，均質(zhì)速度為8000 10000r/min， 最后，進(jìn)入穩(wěn)定罐穩(wěn)定20分鐘，各項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)合格后即可灌封包裝為成品。
全文摘要
一種甲霜靈懸浮劑及其制造工藝，其有效成分的重量配比為甲霜靈為18.0～38.0％，增效活性成分為2.0～12.0％，其余為在農(nóng)藥中允許使用和可以接受的增效助劑和溶劑。本發(fā)明采用空氣壓縮管道送料連續(xù)化生產(chǎn)、三級(jí)砂磨串聯(lián)、配以高速混合機(jī)和均質(zhì)器混合均質(zhì)工藝流程。本發(fā)明通過拌種，藥劑被馬鈴薯種薯吸收，可充分利用甲霜靈優(yōu)良的內(nèi)吸性、雙向傳導(dǎo)性能、保護(hù)、治療作用和特殊增效活性成分--嘧菌酯所具有的保護(hù)、治療、鏟除、提高作物產(chǎn)量和改善作物品質(zhì)的多重功效，達(dá)到對(duì)馬鈴薯晚疫病很好的防治效果，防治標(biāo)靶性強(qiáng)，一次施藥，長期有效。
文檔編號(hào)A01N25/04GK101843246SQ20101013921
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者常華, 馬寶成 申請(qǐng)人:常華