專利名稱：富馬酸二甲酯微膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防霉抑菌劑的制備方法，具體是富馬酸二甲酯微膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
富馬酸二甲酯(Dimethy fumarate)簡稱DMF，化學(xué)名稱為反丁烯二酸二甲脂，分子式C6H8O4，外觀為白色片狀或粉末狀結(jié)晶，易升華，是一種低成本、高效、廣譜、安全的防霉抑菌劑。DMF防霉抑菌功效不受PH值影響，作用時(shí)間長，添加量小卻效果極佳。但由于本品對(duì)操作人員的皮膚、眼睛等有較強(qiáng)的刺激作用，易造成對(duì)人體的急性傷害，使其應(yīng)用范圍受到很大限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種采用市售易得的原料，通過簡單可行的工藝步驟，生產(chǎn)出使用過程中無刺激的富馬酸二甲酯微膠囊及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處。
按此目的設(shè)計(jì)的一種富馬酸二甲酯微膠囊，包括富馬酸二甲酯，其特征是以富馬酸二甲酯為芯材，且被包被在微膠囊中；所述微膠囊的囊壁材料為精煉石蠟或其它動(dòng)物蠟、植物蠟，或合成高分子材料。
所述合成高分子材料為變性蠟、變性樹脂、固化油、脂肪酸、長鏈醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。
所述富馬酸二甲酯微膠囊的制備方法，其特征是1)首先將富馬酸二甲酯粉碎，經(jīng)過振動(dòng)篩，根據(jù)需要選擇40-120目篩之間的顆粒做微膠囊的芯材；優(yōu)選為60-100目；2)以精煉石蠟為微膠囊的囊壁材料；3)包被時(shí)，以分散釜為容器，以水作惰性介質(zhì)，加入精煉石蠟；加熱水溫至石蠟熔點(diǎn)之上10-20℃，待石蠟全部融化后，以1200轉(zhuǎn)/分左右的速度進(jìn)行分散3-5分鐘，使石蠟液滴充分分散乳化到水中，接著加入篩分好的富馬酸二甲酯顆粒；然后充分分散8-15分鐘，采用自然冷卻或人工冷卻方法，直至分散釜內(nèi)液溫逐漸降低至石蠟熔點(diǎn)，使包裹在富馬酸二甲酯顆粒表面的石蠟液滴開始冷卻固化，在強(qiáng)力分散作用下形成單個(gè)松散顆粒。
4)將水及松散狀富馬酸二甲酯石蠟微膠囊顆粒自釜底排除，經(jīng)離心機(jī)分離，或經(jīng)120目(或更細(xì))篩網(wǎng)過濾，再以含表面活性劑清水沖洗，除去微膠囊間未被成功包被的少量細(xì)小富馬酸二甲酯微粒，最后將微膠囊攤開晾干。
所述囊壁材料還可為其它動(dòng)物蠟、植物蠟，或變性蠟、變性樹脂、固化油、脂肪酸、長鏈醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。
囊壁材料和富馬酸二甲酯的重量百分比為囊壁材料15-35％，富馬酸二甲酯顆粒85-65％。
初始加熱時(shí)用水量為囊壁材料和富馬酸二甲酯重量的3倍以上。
本發(fā)明對(duì)DMF進(jìn)行微膠囊包被，在加工使用的過程中，微膠囊壁材料被打開，DMF功效被充分釋放，既減少了對(duì)操作人員的刺激，又不影響DMF的抑菌作用的發(fā)揮，消除了對(duì)DMF的使用限制，大大提高DMF的應(yīng)用范圍，從而部分替代目前使用最廣的丙酸(丙酸國內(nèi)不能生產(chǎn)，全部靠從國外高價(jià)進(jìn)口。據(jù)海關(guān)資料，2003年截止11月份我國共進(jìn)口丙酸15154噸，用匯10441106美元)，對(duì)于降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量有非常顯著的意義。
按以上方法對(duì)DMF進(jìn)行石蠟微膠囊包被，加工工藝簡單，包被成功率高，微膠囊性質(zhì)穩(wěn)定，收率高達(dá)95％以上，是自DMF防霉抑菌功效被發(fā)現(xiàn)以來，在應(yīng)用方面突破性的進(jìn)展，其應(yīng)用和市場前景將非常廣闊。
具體實(shí)施例方式
制備DMF微膠囊首先將DMF粉碎，經(jīng)過振動(dòng)篩，根據(jù)需要選擇40-100目篩之間的顆粒做微膠囊的芯材料使用，因?yàn)榘贿^程中若顆粒大小分布不集中，顆粒較大部分易被包被，顆粒較小部分(＜120目)包被成功率低且包膜厚度薄，成品仍然有較大刺激。微膠囊的囊壁材料為精煉石蠟或其他動(dòng)物蠟、植物蠟，以及合成高分子材料(如變性蠟、變性樹脂、固化油、脂肪酸、長鏈醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺和分子量低于5000的聚乙烯等)。
包被時(shí)，以分散釜為容器，以水做惰性介質(zhì)，加入石蠟或其它壁材料，加熱水溫至石蠟熔點(diǎn)之上10-20℃，待石蠟全部融化后，以1200轉(zhuǎn)/分左右的速度進(jìn)行分散3-5分鐘，使石蠟液滴充分分散乳化到水中，接著加入篩分好的DMF顆粒。由于DMF分子中含烯烴及甲基，表現(xiàn)為疏水親油特性，因此DMF顆粒難溶于水而易與分散乳化態(tài)的石蠟液滴結(jié)合，以DMF顆粒為成核芯材料，石蠟液滴在其周圍浸潤、包裹、聚集。加入DMF后充分分散8-15分鐘或更長時(shí)間，可采用自然冷卻或人工冷卻方法，直至分散釜內(nèi)液溫逐漸降低至石蠟熔點(diǎn)，包裹在DMF顆粒表面的石蠟液滴開始冷卻固化，在強(qiáng)力分散作用下形成單個(gè)松散顆粒并且不會(huì)凝結(jié)成團(tuán)塊。隨著溫度繼續(xù)下降，蠟?zāi)げ粩喙袒?此時(shí)，可在釜內(nèi)注入冷水，加速蠟?zāi)さ墓袒俣?。之后將水及松散狀DMF石蠟微膠囊顆粒自釜底排除，經(jīng)離心機(jī)分離，或經(jīng)120目(或更細(xì))篩網(wǎng)過濾，再以含表面活性劑清水沖洗，除去微膠囊間未被成功包被的少量細(xì)小DMF微粒，最后將微膠囊攤開晾干即可。
加工時(shí)隨季節(jié)不同，夏季選擇高牌號(hào)石蠟，如56度以上，冬季可選用低牌號(hào)石蠟，并盡可能控制在較低的加熱溫度，這樣可以降低DMF在水中的溶解度，減少物料損失，提高收率，節(jié)省能源。
加工時(shí)物料用量重量比為石蠟∶DMF＝1∶1.8-5.6，即石蠟一般占整個(gè)膠囊重量15-35％，DMF顆粒占整個(gè)膠囊質(zhì)量85-65％。初始加熱時(shí)用水量為石蠟+DMF重量的3倍以上，這樣才能確保良好的分散效果，保證石蠟固化后不致聚集結(jié)塊。
包被成功的DMF微膠囊制成商品后，在使用加工時(shí)，遇加熱或蒸汽高溫，物料溫度超過石蠟熔點(diǎn)膠囊壁即融化，再加以其他輔料如起乳化作用的表面活性劑，DMF活性便得以充分釋放。
這樣，既可以避免DMF使用時(shí)對(duì)操作人員的刺激，又能充分發(fā)揮其防霉抑菌作用。
權(quán)利要求
1.一種富馬酸二甲酯微膠囊，包括富馬酸二甲酯，其特征是以富馬酸二甲酯為芯材，且被包被在微膠囊中；所述微膠囊的囊壁材料為精煉石蠟或其它動(dòng)物蠟、植物蠟，或合成高分子材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富馬酸二甲酯微膠囊，其特征是所述合成高分子材料為變性蠟、變性樹脂、固化油、脂肪酸、長鏈醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富馬酸二甲酯微膠囊的制備方法，其特征是1)首先將富馬酸二甲酯粉碎，經(jīng)過振動(dòng)篩，根據(jù)需要選擇40-120目篩之間的顆粒做微膠囊的芯材；優(yōu)選為60-100目；2)以精煉石蠟為微膠囊的囊壁材料；3)包被時(shí)，以分散釜為容器，以水作惰性介質(zhì)，加入精練石蠟；加熱水溫至石蠟熔點(diǎn)之上10-20℃，待石蠟全部融化后，以1200轉(zhuǎn)/分左右的速度進(jìn)行分散3-5分鐘，使石蠟液滴充分分散乳化到水中，接著加入篩分好的富馬酸二甲酯顆粒；然后充分分散8-15分鐘，采用自然冷卻或人工冷卻方法，直至分散釜內(nèi)液溫逐漸降低至石蠟熔點(diǎn)，使包裹在富馬酸二甲酯顆粒表面的石蠟液滴開始冷卻固化，在強(qiáng)力分散作用下形成單個(gè)松散顆粒。4)將水及松散狀富馬酸二甲酯石蠟微膠囊顆粒自釜底排除，經(jīng)離心機(jī)分離，或經(jīng)120目(或更細(xì))篩網(wǎng)過濾，再以含表面活性劑清水沖洗，除去微膠囊間未被成功包被的少量細(xì)小富馬酸二甲酯微粒，最后將微膠囊攤開晾干。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是所述囊壁材料還可為其它動(dòng)物蠟、植物蠟，或變性蠟、變性樹脂、固化油、脂肪酸、長鏈醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是囊壁材料和富馬酸二甲酯的重量百分比為囊壁材料15-35％，富馬酸二甲酯顆粒85-65％。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是初始加熱時(shí)用水量為囊壁材料和富馬酸二甲酯重量的3倍以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種富馬酸二甲酯微膠囊及其制備方法，它以富馬酸二甲酯為芯材，且被包被在微膠囊中；所述微膠囊的囊壁材料為精煉石蠟或其它動(dòng)物蠟、植物蠟，或合成高分子材料。囊壁材料和富馬酸二甲酯的重量百分比為囊壁材料15－35％，富馬酸二甲酯顆粒85－65％。本發(fā)明對(duì)DMF進(jìn)行微膠囊包被，在加工使用的過程中，微膠囊壁材料被打開，DMF功效被充分釋放，既減少了對(duì)操作人員的刺激，又不影響DMF的抑菌作用的發(fā)揮，消除了對(duì)DMF的使用限制，大大提高DMF的應(yīng)用范圍，從而部分替代目前使用最廣的丙酸，對(duì)于降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量有非常顯著的意義。其加工工藝簡單，包被成功率高，微膠囊性質(zhì)穩(wěn)定，收率高達(dá)95％以上。
文檔編號(hào)A01N25/26GK1600100SQ20041005118
公開日2005年3月30日 申請日期2004年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月21日
發(fā)明者王立峰 申請人:王立峰