專利名稱：氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有氯硝柳胺為化學(xué)活性物質(zhì)、并添加若干輔料組成的懸浮劑及制作方法。
背景技術(shù)：
目前氯硝柳胺在國內(nèi)開發(fā)的劑型僅有25％的乳油和50％乙醇胺鹽、70％乙醇胺鹽的可濕粉，其使用對環(huán)境造成污染。到目前為止市場上還沒有出現(xiàn)氯硝柳胺懸浮劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種工藝簡單可行、設(shè)備投資少、對環(huán)境污染少的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑及其制作方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于它由氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合均勻制成，其各成份的重量百分比為氯硝柳胺10-50％潤濕劑 0.2-5％分散助懸劑 0.5-10％防腐劑 0.1-2％防凍劑 1-8％
增粘劑 0.1-3％消泡劑 0-5％水 余量其中，氯硝柳胺結(jié)構(gòu)式為 分子式為C13H8Cl2N2O4，化學(xué)名稱為2′，3-二氯-4′-硝基水楊酸酰替苯胺。
一種氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑的制作方法，其特征在于將氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水按權(quán)利要求1的比例放入桶內(nèi)，開啟高剪切乳化機(jī)粉碎混合，使其混合均勻，將上述混合均勻的物料，經(jīng)砂磨機(jī)研磨1-2次，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
懸浮劑大多是將水溶性較低而熔點較高(一般＞60℃)的固體農(nóng)藥，加入合適的潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑和水等組分，經(jīng)砂磨機(jī)濕法磨制而成。該劑型的特點有(1)藥效好，懸浮劑中被分散的固體原藥平均粒徑2-3微米，粒度范圍小，分布均勻，從而使懸浮率和穩(wěn)定性提高；撒布后附著力強(qiáng)，耐雨水沖刷，因此，殘效期較長。(2)生產(chǎn)、使用安全，成本低，對環(huán)境污染少。懸浮劑是以水為連續(xù)相的分散體系，既可節(jié)省大量的有機(jī)溶劑，降低成本，又可減少有機(jī)溶劑對操做者的刺激和對環(huán)境的污染。生產(chǎn)中不產(chǎn)生“三廢”，無粉塵飛揚，生產(chǎn)、貯運均較安全。
為了保護(hù)我們賴以生存的環(huán)境，一方面要大力研制開發(fā)高效對環(huán)境安全的新農(nóng)藥品種，另一方面要從劑型著手研制開發(fā)對環(huán)境污染小的新劑型，懸浮劑所具有的特點正符合這些要求，克服了可濕性粉劑的缺點，是農(nóng)藥劑型發(fā)展的一大趨勢。
本發(fā)明根據(jù)氯硝柳胺的理化性能，結(jié)合懸浮劑的特點，經(jīng)過反復(fù)研制，不斷調(diào)整配方，發(fā)明了氯硝柳胺懸浮劑，該發(fā)明工藝簡單可行，設(shè)備投資少，它以水為連續(xù)相的分散體系，既節(jié)省了大量的有機(jī)溶劑，降低成本，又減少了有機(jī)溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染，生產(chǎn)過程中無“三廢”產(chǎn)生，無粉塵飛揚，因此可以說該劑型的生產(chǎn)、貯運均較安全，便于普及推廣。
具體實施例方式
本發(fā)明的制備方法如下將氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水放入桶內(nèi)，開啟高剪切乳化機(jī)粉碎混合，使其混合均勻，其各成份的重量百分比為氯硝柳胺10-50％潤濕劑 0.2-5％分散助懸劑 0.5-10％防腐劑 0.1-2％
防凍劑1-8％增粘劑0.1-3％消泡劑0-5％水余量將上述混合均勻的物料，經(jīng)砂磨機(jī)研磨1-2次，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得產(chǎn)品。
本發(fā)明中，農(nóng)藥原藥為氯硝柳胺，結(jié)構(gòu)式為 分子式為C13H8Cl2N2O4，化學(xué)名稱為2′，3-二氯-4′-硝基水楊酸酰替苯胺。它是一種強(qiáng)的殺軟體動物劑，以0.3g/l可殺死螺，并用于水處理，以干擾人類對血吸蟲病的傳染媒介。本品以田間濃度對植物無毒。
由于原藥的水溶性很小，需借助于潤濕劑將固體原藥潤濕，才能在水中被磨細(xì)，進(jìn)而使之分散和懸浮。本發(fā)明所用的潤濕劑可采用二丁基萘磺酸鈉、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉、聚羧酸酯鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽或硫酸鹽等。山梨醇聚氧乙烯基醚等。它們可以單獨使用，也可混合使用。
懸浮劑是不穩(wěn)定的多相體系。為保持固體原藥顆粒已磨細(xì)的分散程度，防止凝聚結(jié)塊，確保應(yīng)用效果，必須添加分散助懸劑，它可在農(nóng)藥粒子表面形成強(qiáng)有力的吸附層和保護(hù)屏障，阻止凝聚。本發(fā)明所用的分散助懸劑可采用羥基萘磺酸鹽的甲醛縮合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽和磷酸鹽。它們可以單獨使用，也可混合使用。
適宜的粘稠度是保證懸浮劑質(zhì)量和施用效果十分重要的因素。作為懸浮劑的增粘劑以觸變性不大的親水性高分子聚合物為宜。本發(fā)明所用的增粘劑可采用聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、硅酸鎂鹽、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮、可溶性淀粉、雜多糖、黃原膠、甲基纖維素、阿拉伯膠、樹膠、明膠、海藻酸等。它們可以單獨使用，也可混合使用。
為防止微生物對某些添加劑的發(fā)酵、腐敗作用而產(chǎn)生的變性，須加入防腐劑。本發(fā)明所用防腐劑可采用水楊酸鈉、尼泊金酯類、苯甲酸鈉、山梨酸鉀等。它們可以單獨使用，也可混合使用。
懸浮劑以水為介質(zhì)，在低溫地區(qū)生產(chǎn)和使用均需考慮防凍，否則會影響使用和防止效果。本發(fā)明所用防凍劑可采用山梨醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、尿素等。它們可以單獨使用，也可混合使用。
由于物料中含有表面活性劑、研磨后會產(chǎn)生大量的氣泡，為了使生產(chǎn)正常順利進(jìn)行需加入消泡劑消泡。本發(fā)明所用消泡劑可采用有機(jī)硅類、磺酰胺類、高級脂肪醇等。它們可以單獨使用，也可混合使用。
本發(fā)明提出的氯硝柳胺懸浮劑是一種強(qiáng)的殺軟體動物劑，在衛(wèi)生上用于滅螺、農(nóng)業(yè)上用于滅蝸等。
下面所述實施例詳細(xì)說明了本發(fā)明的方案，在這些實施例中，除了另有說明外，所有分?jǐn)?shù)和百分比均按重量比。
實例一把原藥氯硝柳胺10.2g、苯乙烯聚氧乙烯醚縮合物3g、二丁基磺酸鈉5g、硅酸鎂鋁3g、尼泊金乙酯0.8g、丙三醇1.5g、硅油0.8g和水75.7g混合均勻，進(jìn)入砂磨機(jī)研磨，直至懸浮液的細(xì)度達(dá)到要求(2-3u)，即得10％氯硝柳胺SC成品。
實例二把原藥氯硝柳胺23.1g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物2.5g、對甲基脂肪酰胺基苯磺酸鈉6g、羧甲基纖維素鈉2g、水楊酸鈉1g、丙二醇2g、XBE2000 1.5g和水(補(bǔ)至100)混合均勻，送入砂磨機(jī)研磨，直至懸浮劑的細(xì)度達(dá)到要求，即得25％(W/V)氯硝柳胺SC產(chǎn)品。
實例三把原藥氯硝柳胺45.02、烷基磺酸鈉4、木質(zhì)素磺酸鈣4、聚乙烯醇1.5、苯甲酸鈉1、乙二醇2、XBP2000 2和水(補(bǔ)至100)混合均勻，送入砂磨機(jī)研磨，直至懸浮液的細(xì)度達(dá)到要求，即得45％氯硝柳胺SC成品。
實例四把原藥氯硝柳胺50g、烷基苯磺酸鈣2g、烴基萘磺酸鹽的甲醛縮合物4g、可溶性淀粉1.5g、苯甲酸0.5g、山梨醇2g、S-29#1g和水(補(bǔ)至100)混合均勻，送入砂磨機(jī)研磨，直至懸浮液的細(xì)度達(dá)到要求，即得50％氯硝柳胺SC成品。
對實施例二進(jìn)行藥效試驗，結(jié)果見江蘇省血吸蟲病防治研究所的藥效實驗報告。
氯硝柳胺懸浮劑殺螺效果實驗報告血吸蟲病仍是嚴(yán)重危害人民健康的寄生蟲病之一，消滅釘螺是控制血吸蟲病的重要途徑。氯硝柳胺是目前WHO唯一推薦的滅螺藥物，但50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑在現(xiàn)場應(yīng)用中還存在溶解性差、使用不方便等問題。為此，本研究在對氯硝柳胺原劑型作了改進(jìn)的基礎(chǔ)上，對其殺螺效果進(jìn)行了評價，現(xiàn)將結(jié)果報告如下材料和方法1氯硝柳胺懸浮劑的制備將氯硝柳胺制成含量為25％的氯硝柳胺懸浮劑(按專利方法)。
2釘螺采自南京龍譚有螺溝渠，以群體逸蚴法剔去陽性釘螺，經(jīng)室內(nèi)飼養(yǎng)24h后選取活力強(qiáng)，螺齡7-8旋的成螺，隨機(jī)分組用于實驗室殺螺效果試驗。
3氯硝柳胺可濕性粉劑
50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑，吳江盧森化工有限公司2000年生產(chǎn)。
4實驗室殺螺試驗氯硝柳胺可濕性粉劑和懸浮劑，用脫氯自來水配成1.0000、0.5000、0.2500、0.1250、0.0625、0.0313和0.0157mg/L的7個濃度藥液待用。將不同濃度的氯硝柳胺藥液100ml，分別倒入玻璃器皿中，每一玻璃器皿中放入10只釘螺，上蓋塑料紗網(wǎng)防止釘螺爬出液面。在25℃實驗室浸泡釘螺24h和48h，每組均設(shè)立清水對照。浸泡釘螺24h和48h后，按常規(guī)法觀察釘螺死亡情況。
5現(xiàn)場殺螺試驗2001年5月，選擇南京市江浦有螺江灘現(xiàn)場進(jìn)行氯硝柳胺懸浮劑小現(xiàn)場殺螺試驗。試驗時氣溫15-32℃，灘地泥土含水量平均25.72％，釘螺自然死亡率為4.9％。用懸浮劑(氯硝柳胺)0.5g/m2進(jìn)行噴灑滅螺，用水量分別為100和1000ml/m2；噴藥3、7和15d后隨機(jī)抽樣設(shè)框檢出框內(nèi)全部釘螺，按敲擊法觀察釘螺死亡率。試驗時與50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑1.0g/m2進(jìn)行噴灑滅螺對照試驗。
結(jié)果實驗室用氯硝柳胺懸浮劑0.2500mg/L浸殺釘螺24h和48h，釘螺死亡率均為100％；與氯硝柳胺可濕性粉劑0.5000mg/L浸殺釘螺24h和48h殺螺效果一致。氯硝柳胺懸浮劑24h浸殺釘螺LC95和LC50分別為0.1127mg/L和0.0442mg/L，48h浸殺釘螺LC95和LC50分別為0.1188mg/L和0.0412mg/L；氯硝柳胺可濕性粉劑24h浸殺釘螺LC95和LC50分別為0.2269mg/L和0.0947mg/L，48h浸殺釘螺LC95和LC50分別為0.2161mg/L和0.0583mg/L；可見懸浮劑殺螺效果好于可濕性粉劑。詳細(xì)結(jié)果見表1。
表1 不同劑型氯硝柳胺殺螺效果劑型時間 不同氯硝柳胺劑型不同濃度(mg/L)殺螺率(％) LC50(h) 1.0000 0.5000 0.2500 0.1250 0.0625 0.0313 0.0157 (mg/L)粉劑24100.00 100.00 100.00 70.00 20.0000 0.094748100.00 100.00 100.00 90.00 60.0010.000 0.0583懸浮劑 24100.00 100.00 100.00 100.00 80.0020.000 0.044248100.00 100.00 100.00 100.00 90.0020.000 0.04122001年5月，選擇南京市江浦江灘現(xiàn)場進(jìn)行氯硝柳胺懸浮劑殺螺試驗。用懸浮劑0.5g/m2進(jìn)行噴灑滅螺，用水量1000ml/m2；噴藥3、7和15d后，釘螺死亡率分別為95.77％、99.07％和97.09％；減少用水量為100ml/m2；噴藥3、7和15d后，釘螺死亡率分別為71.43％、98.00％和83.33％；用氯硝柳胺可濕性粉劑1.0g/m2進(jìn)行噴灑滅螺，用水量為1000ml/m2，噴藥3、7和15d后，釘螺死亡率分別為97.37％、95.19％和97.41％。結(jié)果顯示，懸浮劑用0.5g/m2殺螺效果與氯硝柳胺可濕性粉劑1.0g/m2殺螺效果一致；減少懸浮劑噴灑用水量同樣可達(dá)到較好的殺螺作用，并節(jié)省大量使用成本，而這些是氯硝柳胺可濕性粉劑無法達(dá)到的。
權(quán)利要求
1.一種氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于它由氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合均勻制成，其各成份的重量百分比為氯硝柳胺 10-50％潤濕劑0.2-5％分散助懸劑0.5-10％防腐劑0.1-2％防凍劑1-8％增粘劑0.1-3％消泡劑0-5％水余量其中，氯硝柳胺結(jié)構(gòu)式為 分子式為C13H8Cl2N2O4，化學(xué)名稱為2′，3-二氯-4′-硝基水楊酸酰替苯胺。
2.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述潤濕劑采用二丁基萘磺酸鈉、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉、聚羧酸酯鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽或硫酸鹽、山梨醇聚氧乙烯基醚等，它們或單獨使用，或混合使用。
3.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述分散助懸劑采用羥基萘磺酸鹽的甲醛縮合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽和磷酸鹽，它們或單獨使用，或混合使用。
4.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述增粘劑采用聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、硅酸鎂鹽、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮、可溶性淀粉、雜多糖、黃原膠、甲基纖維素、阿拉伯膠、樹膠、明膠、海藻酸等，它們或單獨使用，或混合使用。
5.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述防腐劑采用水楊酸鈉、尼泊金酯類、苯甲酸鈉、山梨酸鉀等，它們或單獨使用，或混合使用。
6.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述防凍劑采用山梨醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、尿素等，它們或單獨使用，或混合使用。
7.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑，其特征在于所述消泡劑采用有機(jī)硅類、磺酰胺類、高級脂肪醇等，它們或單獨使用，或混合使用。
8.一種氯硝柳胺殺蟲殺螺懸浮劑的制作方法，其特征在于將氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水按權(quán)利要求1的比例放入桶內(nèi)，開啟高剪切乳化機(jī)粉碎混合，使其混合均勻，將上述混合均勻的物料，經(jīng)砂磨機(jī)研磨1-2次，質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有氯硝柳胺為化學(xué)活性物質(zhì)、并添加若干輔料組成的懸浮劑及制作方法,它由氯硝柳胺原藥、潤濕劑、分散助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合均勻制成,制作時,將它們按規(guī)定比例放入桶內(nèi),開啟高剪切乳化機(jī)粉碎,使其混合均勻,將上述混合均勻的物料,經(jīng)砂磨機(jī)研磨1－2次,質(zhì)量檢查合格后即可包裝得到本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單可行,設(shè)備投資少,它以水為連續(xù)相的分散體系,既節(jié)省了大量的有機(jī)溶劑,降低成本,又減少了有機(jī)溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染,生產(chǎn)過程中無“三廢”產(chǎn)生,無粉塵飛揚,生產(chǎn)、貯運均較安全,特別適于農(nóng)藥廠家生產(chǎn),便于普及推廣。
文檔編號A01N37/48GK1389112SQ02137938
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月11日
發(fā)明者徐年鳳, 戴建榮, 張瑤, 梁幼生, 韓順寧, 沈敏, 熊建民, 朱蔭昌 申請人:江蘇省農(nóng)藥研究所, 江蘇省血吸蟲病防治研究所